【摘 要】
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近年来,氮污染物对环境的影响越来越受到人们的重视。开发快速、灵敏、准确的检测方法,建立相关环境样品中氮污染物含量的检测体系尤为重要。在这一领域,以金属纳米材料化学修饰电极为基础的电化学检测方法以其独特的优势在环境氮污染物检测领域受到了广泛关注。目前,这些工作已取得了明显的进展。但是,一方面,如何将金属纳米材料固载于基础电极表面,并且使其具有特殊的形貌和良好的界面结合稳定性,以进一步提高传感器的灵敏
【基金项目】
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陕西省自然科学基金项目（No.2018JM2053）； 陕西省教育厅重点实验室项目（No.17JS139）；
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近年来,氮污染物对环境的影响越来越受到人们的重视。开发快速、灵敏、准确的检测方法,建立相关环境样品中氮污染物含量的检测体系尤为重要。在这一领域,以金属纳米材料化学修饰电极为基础的电化学检测方法以其独特的优势在环境氮污染物检测领域受到了广泛关注。目前,这些工作已取得了明显的进展。但是,一方面,如何将金属纳米材料固载于基础电极表面,并且使其具有特殊的形貌和良好的界面结合稳定性,以进一步提高传感器的灵敏度和重现性仍是这一领域研究的重点问题之一;另一方面,如何将多种活性组分同时引入到界面上,利用多组分的协同效应以提高传感界面的电催化活性仍需进一步研究和探索。基于此,本论文先对金属纳米材料及其碳基复合材料在氮环境污染物电化学传感领域的应用进行了详细的综述。在此基础上,采用直接电化学方法制备了碳纳米管负载镍-铁双氢氧化物电极、碳纳米管负载镍-钴双金属氢氧化物电极以及多孔-铂/多壁碳纳米管复合膜修饰电极。在详细研究制备方法对其分析性能影响的基础上,将上述电极分别应用于尿素、肼和氨氮的电化学传感。全文主要内容如下:1、利用镍基氢氧化物对尿素高的电催化氧化活性,先采用直接电化学法将镍-铁金属铁氰化物沉积在碳纳米管表面,并通过在碱性条件下,将铁氰化物衍生成氢氧化物的方法,制备了碳纳米管负载镍-钴双金属氢氧化物电极（Ni（OH）2-Fe（OH）3/MWCNTs/CCE）。结果表明,首先,采用本方法可方便的将金属氢氧化物负载于碳纳米管表面;其次,碳纳米管的引入有利于得到多孔结构的界面,提高了材料的导电性和界面通透性。同时,向Ni（OH）2中引入Fe（OH）3后,提高了Ni（OH）2对尿素的电催化活性。在上述因素的共同作用下,该电极对尿素表现出更高好分析性能。在优化条件下,该电极安培法测定尿素的线性范围为5.0×10-6～2.8×10-3 mol·L-1,检出限为3.6×10-6 mol·L-1（3Sb）,灵敏度高达54.3μA?(mmol·L-1)-1(765μA?(mmol·L-1)-1·cm-2)。与其它镍基纳米材料电化学传感器相比,该电极用于尿素的检测时具有灵敏度高、线性范围宽和稳定性好等优点。2、以碳纳米管为载体,采用多核金属铁氰化物电化学原位衍生的方法制备了形貌可控、粒径分布均匀的Co-Ni双金属氢氧化物/碳纳米管复合材料（Ni（OH）2-Co（OH）3/MWCNTs）。研究了该电极对肼的电催化氧化活性。结果表明,碳纳米管的引入有利于得到多孔结构的Co-Ni双金属氧化物复合纳米材料界面,提高了材料的导电性和界面通透性;双金属的引入,提高了电极的催化活性。通过对实验条件的优化,安培法检测肼的检出限为7.0×10-8 mol·L-1（3Sb）,灵敏度可达297μA?(mmol·L-1)-1(4183μA·(mmol·L-1)-1·cm-2),线性范围为2.0×10-7～1.5×10-3mol·L-1。相比于其它已报道的同类电极,该电极具有制备程序简单、检出限低和灵敏度高等特点。3、利用Pb可在Pt表面欠电位沉积的原理,通过原味欠电位沉积-电化学去合金的方法制备了一种碳纳米管负载Pt纳米粒子复合材料。研究了其在碱性条件下对氨氮的电催化氧化活性。结果表明,一方面,原位欠电位沉积-电化学去合金技术可得到粒径更小、分布更均匀的多孔Pt纳米结构;另一方面,碳纳米管的引入为Pt粒子的负载提供了良好的载体,增强了界面的导电性和通透性。在以上因素的共同作用下,该材料对氨氮的电氧化过程表现出高的催化活性。在此基础上,采用微分脉冲伏安法（DPV）定量测定了水中氨氮的含量,检出限为5.2×10-7 mol·L-1(8.8×10-3 mg·L-1,3Sb),线性范围为1.0×10-6～1.0×10-4(灵敏度为52μA·(mmol·L-1)-1与1.0×10-4～2.0×10-3 mol·L-1(灵敏度为26μA·(mmol·L-1)-1。相比于其它已报道的Pt基氨氮电化学传感器,该电极具有线性范围宽,制备方法简单,检出限低,灵敏度高等优点。
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