【摘 要】
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对叔丁基苯甲酸(PTBBA)是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于化妆品、化学合成、香精香料等行业。目前,国内生产工艺多采用釜式反应器间歇生产,效率较低,需要开发出高
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对叔丁基苯甲酸(PTBBA)是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于化妆品、化学合成、香精香料等行业。目前,国内生产工艺多采用釜式反应器间歇生产,效率较低,需要开发出高产、低耗的对叔丁基苯甲酸生产工艺。 高剪切反应器能够高效地将一相或多相反应物均匀分布到另一个连续相中,瞬间实现多相反应物的微米级混合,加快反应速度,提高原料利用率。本论文以原料对叔丁基甲苯(PTBT)自身为溶剂,氧气为氧化剂,反应产物对叔丁基苯甲酸为引发剂,在催化剂A作用下,于高剪切反应器中常压合成对叔丁基苯甲酸。 本论文主要研究内容如下：在普通釜式反应器和高剪切釜式反应器中分别进行间歇反应,在高剪切气升式环流反应器中进行连续反应。同时,分别考察了各种反应条件对反应效果的影响。通过实验得出以下结论： 1、对所选用的新催化剂A进行了评价实验,结果表明,催化剂A可以替代醋酸钴作为氧化PTBT反应的催化剂,可以使反应温度降至140℃,降低了深度氧化副反应程度。其在间歇釜式反应适宜条件为：催化剂质量含量为0.059%,引发剂质量含量为0.78%,氧气气速为480mL/min,反应温度140℃,反应5h后,其收率为36.12%。 2、釜式高剪切反应器间歇反应过程适宜的氧化条件为：催化剂质量含量为 0.029%,引发剂质量含量为0.72%,氧气气速为420mL/min,反应温度140℃,反应5h后,其收率为56.8%,选择性为92.1%。确定了140℃时PTBT氧化过程为一级反应,即反应速率仅与对叔丁基甲苯的浓度有关,速率常数k=2.97×10-3min-1。 3、在泵式高剪切气升反应器中进行连续反应,以 3mL/min 的速度连续进料,所得稳定出料产品含量为29%。将母液与新鲜料液混合,以3mL/min的速度连续进料,稳定连续出料含量为34%。 4、选用甲苯对粗品进行重结晶可得纯净精品,经过表征分析产品符合质量要求。选用静态平衡法常压下测定产物在甲苯及原料对叔丁基甲苯中的溶解度曲线。
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