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社会和工业的发展对材料的综合性能提出了更高的要求，尤其是航空航天领域对于材料轻量化、强韧化有很强的需求。金属纳米晶材料作为一种非常重要的结构材料，具有很高的研究价值，其塑性变形机制一直是近年来研究的热点。镁合金具有重量轻、强度高等优点，是航空航天、工业等领域常用的一种结构材料。 本研究选用Mg-3wt.%Li-6wt.%Al（LA36）新型镁合金材料作为研究对象，通过超声喷丸工艺在其表面获得纳米晶。首先探索了超声喷丸的时间对于晶粒细化效果的影响，结果表明喷丸时间越长，晶粒细化效果越好；喷丸10 min后晶粒细化达到极限，晶粒尺寸为80 nm左右。其次，通过聚焦离子束（FIB）工艺在距离喷丸表面的不同深度取样，利用透射电镜（TEM）观察组织变化，详细阐述了晶粒细化的机制。研究发现LA36的晶粒细化由位错滑移主导，这不同于一般密排六方（HCP）材料由孪生主导的塑性变形机制。其原因一方面是 Li固溶到Mg基体里面，改变了轴比c/a，进而激发出HCP体系更多的滑移系，例如柱面滑移、锥面滑移等，使得位错滑移能够满足协调变形；另一方面，当晶粒尺寸减小到一定程度后会抑制孪生。最后，通过拉伸试验、纳米压痕等方法，研究了喷丸后材料的硬度、拉伸强度的变化，发现材料的性能有较大提升。高熵合金是一种新型的多主元合金，具有较好的高温蠕变性能等。采用高压扭转工艺成功制备了FeCoNiCrAl0.1高熵合金纳米晶，晶粒尺寸约为70nm；通过FIB制备特殊的TEM原位拉伸样品进行实验，研究了高熵合金纳米晶的塑性变形机制，发现不全位错从晶界发射出并且在{111}密排面上滑移，以及裂纹尖端有孔洞的扩展和合并现象，但是孔洞很难越过晶界，这对材料的强化有一定贡献。