【摘 要】
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随着微电子技术和微机电系统的飞速发展,人们对小型化集成能源器件的需求越来越大。与电池、超级电容器和电化学电容器等储能元器件相比,介电电容器具有功率密度高,充放电速率快,轻质高效,疲劳和机械稳定性优异以及使用寿命长等特点。这些优势使其在医疗设备（手术激光器、起搏器等）、军事领域（导弹、手枪和高功率脉冲微波设备等）、能源产业（高速能量转换和功率回收系统、备用电源等）以及运输行业（新能源混合动力汽车、小
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随着微电子技术和微机电系统的飞速发展,人们对小型化集成能源器件的需求越来越大。与电池、超级电容器和电化学电容器等储能元器件相比,介电电容器具有功率密度高,充放电速率快,轻质高效,疲劳和机械稳定性优异以及使用寿命长等特点。这些优势使其在医疗设备（手术激光器、起搏器等）、军事领域（导弹、手枪和高功率脉冲微波设备等）、能源产业（高速能量转换和功率回收系统、备用电源等）以及运输行业（新能源混合动力汽车、小型电动自行车等）等多个核心领域具有广阔的应用前景。但是,介电电容器的能量密度相对较低,这严重制约了其在微电子和微机电工业的广泛应用。因此,提高介电电容器的能量密度是本领域的重点与难点。BaTiO3基铁电薄膜具有高的介电常数,大的击穿电场,优异的介电、铁电以及绝缘性能,具有实现高能量密度和高储能效率的潜力。为了得到优异的介电储能性能,BaTiO3基铁电薄膜在硅Si基底上一般需要经历较高温度（一般大于500℃）的处理过程。处理温度超过500℃是将功能薄膜集成到Si基微电子中的一个障碍,因为这样做会给集成在Si上的大规模电子组件带来不可弥补的损害或性能下降。综上所述,本文在Si基底中低温（低于500℃）下研究优异介电储能性能的薄膜具有重要科学意义和应用价值。利用多靶射频磁控溅射制备技术,本文选用A,B位共掺杂的BaTiO3基钙钛矿铁电材料（Ba0.95,Sr0.05）（Zr0.2,Ti0.8）O3,在25℃（无加热）到500℃之间Si基底上沉积薄膜,研究薄膜中微观结构的演变规律,揭示其微观结构与介电储能之间的关系。本文具体研究内容如下:（1）在350℃到500℃下,研究了溅射温度对BSZT铁电薄膜的结构和介电储能的影响。结果发现,450℃和500℃溅射的薄膜具有（111）取向的晶粒和大的晶粒尺寸,降低了薄膜的择优取向,击穿电场Eb以及极化强度P,恶化了薄膜的储能性能;而350℃溅射薄膜的面内压缩应变显著增大,致使BSZT薄膜的极化强度-电场（P-E）回线“变胖”,剩余极化强度Pr和矫顽电场Ec增大,降低了薄膜的储能性能。由于择优取向,晶粒尺寸以及面内压缩应变竞争因素之间的微妙平衡,400℃沉积的薄膜具有最佳的储能性能。（2）提出了一种新颖的铁电薄膜电容器设计方法:通过自组装形成的高密度晶界阵列作为“分布的死层”来提高其电容储能性能。400℃溅射薄膜的微观形貌以柱状纳米晶粒及晶界阵列以分散良好且贯穿薄膜厚度的方式建立。晶界是非铁电层,具有低介电常数和高击穿电场,诱导铁电薄膜内部产生周期性的极化梯度,降低薄膜的Pr,延迟自发极化强度Ps和增大Eb,致使400℃溅射薄膜的可回收能量密度Wrec～148J/cm3,储能效率η～91±3%,兼具良好的温度（-175℃-300℃）、频率（1 Hz-20 kHz）以及疲劳（最高到2×109）稳定性。最后,研究了厚度对BSZT铁电薄膜的影响。实验表明,随着厚度增加,Wrec逐渐下降,η逐渐增大。（3）通过调控晶粒尺寸,在25℃及150℃下成功制备出BSZT超顺电薄膜,分别利用X射线衍射（XRD）、高分辨透射电镜（HRTEM）和选区电子衍射（SAED）分析其为宏观的非晶态且具有分散良好的{110}取向纳米微区;用极化强度-电场（P-E）、翻转电流-电场（I-E）、介电常数-电场（εr-E）、二次谐波（SHG）和介电常数-频率（εr-f）等实验严格证明其为短程有序的超顺电态;并用介电温谱以及变温拉曼观察了纳米极性微区NPCs随温度的演化,进一步证明其为超顺电态并详细说明了其如何转变为顺电态。由于纳米极性微区NPCs在超顺电薄膜中分散良好,致使其可回收能量密度Wrec～100J/cm3,储能效率η～90%,同时具有良好的厚度（最高到900nm）、电场（Eb～6 MV/cm,威布尔模量β～29）、频率（最高到15 GHz）、温度（-175℃-300℃）和疲劳（最高到2×109）稳定性。最后,用串联阻抗模型分析说明,这一优异电学性能的来源主要由BSZT超顺电薄膜主导,而不是来自下面的LaNiO3缓冲层。（4）在25℃下,制备了一系列不同厚度的超顺电BSZT高介电超薄膜。通过HRTEM可以观察到,所有超薄膜中均具有分散良好的NPCs。降低薄膜厚度,发现在最薄4 nm厚的超薄膜中其NPCs、极化强度、翻转电流和介电常数均有所下降,其余薄膜均具有相近的NPCs、极化强度、翻转电流和介电常数;同时发现4 nm厚超薄膜的介电温谱以及变温拉曼转变微弱,暗示其超顺电态变弱。这些超薄膜具有优异的介电以及绝缘性能,在高介层领域具有广泛的应用前景。
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