【摘 要】
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锂离子电池正极材料LiMn2O4在充放电过程中的晶体结构的不可逆变化严重影响了电池的容量和循环性能。通过掺杂适量的铝、铬、钴、镍等金属元素(M)，制成尖晶石结构的LiMxMn2-xO4材料，是对LiMn2O4材料进行改性的重要途径之一。我们采用与制备LiMn2O4材料相同的方法，制备了Ni掺杂的LiNixMn2-xO4材料。我们首先对样品进行了XRD分析。分析表明，Ni在LiNixMn2-xO4中
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锂离子电池正极材料LiMn2O4在充放电过程中的晶体结构的不可逆变化严重影响了电池的容量和循环性能。通过掺杂适量的铝、铬、钴、镍等金属元素(M)，制成尖晶石结构的LiMxMn2-xO4材料，是对LiMn2O4材料进行改性的重要途径之一。我们采用与制备LiMn2O4材料相同的方法，制备了Ni掺杂的LiNixMn2-xO4材料。
我们首先对样品进行了XRD分析。分析表明，Ni在LiNixMn2-xO4中的固溶度小于0.5，并且其晶格常数随着Ni掺杂量的增加逐渐减小，晶胞体积减小，晶体内部结合能增大，材料的结构稳定性增强。此外，在LiNi04Mn1.6O4的XRD谱中出现了尖晶石结构的(220)衍射峰，表明部分Ni占据了尖晶石结构中Li的8a位置。
我们采用X射线光电子能谱分析(XPS)方法研究了Ni加入对LiNixMn2-xO4中Ni和Mn两种离子的价态及Mn3+/Mn4+离子含量变化规律。XPS分析发现，随着Ni固溶量的增加，材料中Ni的平均价态由+3价逐渐向+2价过渡，而Mn的平均价态则由+3价逐渐向+4价过渡。平均价态由3.46提高到3.62，这表明Ni的掺杂有利于抑制材料中的Jahn-Teller畸变，增强晶体结构的稳定性。
实验中还测定了LiNixMn(2-x)O4材料的Raman和FTIR光谱。采用因子群的计算方法得到尖晶石型LiMn2O4的正常振动模式为：
ГLiMn2O4=A1g+Eg+F1g+3F2g+2A2u+2Eu+4F1u+2F2u其中，A1g、Eg及3个E2g振动模式具有Raman活性，4个FIu振动模式具有IR活性。Raman和FTIR光谱分析表明，随着Ni的掺杂，Mn4+离子在LiNixMn2-xO4体系中的含量增多，此时F2g(1)振动的强度逐渐增强，可见LiNixMn2-xO4的Raman光谱也对材料中Mn的平均价态的变化给予了实验证明。同时随Ni的加入，LiNixMn2-xO4的A1g振动的Raman强度逐渐增强，并向高波数端移动。这可能是由于掺杂导致的M-O键之间共价相互作用增强的结果，这将有利于消除材料的Jahn-Teller畸变。当Ni的掺杂量大于0.2时，由于Ni2+-O键的静电相互作用较Ni3+-O小，A1g振动峰又开始向低波数端移动。
在材料的红外光谱中可以观察到它们的四条IR振动谱带，当Ni的掺杂量达到0.4时，可以观察到(LiO4]四面体的F2u振动峰，这是由于在掺杂过程中部分Ni占据了Li的8a位置，而导致四面体的红外吸收强度增强，这与X射线衍射得到的结果是吻合的。
本论文在利用乳液干燥法成功制备LiMn2O4及LiNixMn2-xO4材料的基础上，采用XRD、XPS、Raman及FTIR等多种表征手段，对上述材料的电子结构及晶体结构进行了系统研究。实验表明，LiNixMn2-xO4中有部分Ni占据了Li的8a位置。Ni的加入使晶格常数减小，晶体内部结合能增大，材料的结构稳定性增强。同时，使Mn3+/Mn4+减小，M-O键之间共价相互作用增强的结果，这将有利于消除材料的Jahn-Teller畸变，改善电池的循环特性，从而为这类锂离子电池正极材料的研究提供了更多的依据。
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