【摘 要】
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本文主要研究了一种除草剂——除草定的合成工艺：通过对合成工艺进行比较完整的小试，优化得到反应的最佳条件以及一系列有用的工业化参数；根据小试的工艺条件及流程，对除草剂的合
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本文主要研究了一种除草剂——除草定的合成工艺：通过对合成工艺进行比较完整的小试，优化得到反应的最佳条件以及一系列有用的工业化参数；根据小试的工艺条件及流程，对除草剂的合成开发进行工业化设计。
合成工艺共分五步反应：(1)仲丁胺和氰酸钾[n(仲丁胺)：n(氰酸钾)=1.05：1]在85℃下反应2h制得仲丁脲(Ⅱ)，产率为81％；(2)(Ⅱ)与乙酰乙酸甲酯[n(Ⅱ)：n(乙酰乙酸甲酯)=1.10：1]在对甲苯磺酸催化下78℃缩合脱水24h得到3-(3-仲丁基)脲-2-丁烯酸甲酯(Ⅲ)，产率为81％；(3)(Ⅲ)与甲醇钠[n(Ⅲ)：n(甲醇纳)=1：1.10]在68℃下环合两小时得3-仲丁基—6-甲基脲嘧啶钠盐(Ⅳ)；(4)(Ⅳ)用稀盐酸酸化后得3-仲丁基—6-甲基脲嘧啶(Ⅴ)，产率为71.6％；(5)(Ⅴ)与液溴[n(Ⅴ)：n(液溴)=1：1]在85℃下反应1h后得目标产品3-仲丁基—6-甲基—5—溴脲嘧啶(Ⅰ)，总产率为50.5％。中间产物及最终产物用熔点、红外光谱、核磁共振以及元素分析等手段进行了表征确认，最后的产品纯度用液相色谱进行确定，结果表明在最佳工艺条件下得到的产品纯度可以达到99％以上。
从工业化的角度考虑，我们在小试中对能量利用，三废处理等都做了一定的研究，对整个工艺的设计进行了初步的质量和能量衡算，对整个工艺流程进行了初步计算和设计，得到了带控制点的工艺流程图，并作了粗略的经济评价。
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