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本论文采用液相分散沉淀法,以邻苯二甲酸根(PHT)为配体,Zn(Ⅱ)和La(Ⅲ)为金属中心,四种稀土离子(Sm、Eu、Tb、Dy)作为掺杂成分,聚乙二醇200(PEG200)为分散剂,乙醇-水混合液为溶剂,合成了多种不同形貌的、具有荧光性质的纳米配合物粉体,观测了粒子的尺寸和形貌,并对其荧光性质做了研究。
1.分别以Zn(Ⅱ)和Ia(Ⅲ)为金属中心,以邻苯二甲酸根(PHT)为配体合成了两种纳米二元配合物作为荧光基质物质。通过改变合成条件研究了影响纳米粒子尺寸和形貌的主要因素,即反应中PEG200的用量和溶剂中乙醇-水的比例。结果发现当PEG200的用量为12.2%(体积百分数)时制备ZnPHT及其掺杂型配合物粒径最小,当其用量为18.0%时制备La<,2>(PHT)<,3>及其掺杂型配合物粒径最小;溶剂中乙醇的比例越高,粒子由粒状长成棒状的趋势越明显。
2.通过FTIR光谱研究发现所合成的各配合物均为双齿桥式配位结构,XRD表征结果显示,该系列配合物均属单斜晶系,其中掺杂铽离子和镝离子的各配合物中铽离子和镝离子均与配体直接配位,形成了独立的晶体,而掺杂钐离子和铕离子的各配合物中的稀土离子可能是以晶格取代的形式掺杂的。
3.以 ZnPHT 为荧光基质物质,合成了四类掺杂不同稀土离子(Sm、Eu、Tb、Dy)的掺杂型纳米及非纳米配合物发光材料,观察了粒子的尺寸形貌并对比研究了纳米级和普通级发光材料的光谱变化情况。另外,通过改变掺杂离子的浓度,研究了各类发光材料随掺杂离子浓度的变化而带来的光谱变化规律。结果发现,以ZnPHT为荧光基质物质时,各掺杂型配合物均能很好的发出稀土离子的特征荧光,其特征峰位置未发生移动,且均为窄带发射;当稀土离子的掺杂浓度降低时,各配合物发光的单色性提高,是一类制备单色光材料的优良配合物;所有纳米级配合物的荧光强度较普通级配合物均有不同程度的增强,以ZnPHT:Tb尤为明显,峰强增加了14.4倍。
4.以La<,2>(PHT)<,3>为荧光基质物质,合成了四类掺杂不同稀土离子(Sm、Eu、Tb、Dy)的掺杂型纳米及非纳米配合物发光材料,观察了粒子的尺寸形貌并对比研究了纳米级和普通级发光材料的光谱变化情况,以及各类发光材料随掺杂离子浓度的变化而产生的光谱性质及其变化规律。结果发现,纳米级配合物较普通级配合物的荧光强度有显著增强。但是,不能有效的发出属于各稀土金属的所有特征荧光,且所发出的特征荧光峰位偏移,带宽较宽。