高分子负载的Lewis碱催化Baylis-Hillman反应及亚甲基环丙烷的反应性能研究

来源 :中国科学院上海有机化学研究所 | 被引量 : 0次 | 上传用户:kongxianghua
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本论文由三部分组成:高分子负载的Lewis碱催化Baylis-Hillman反应研究、亚甲基环丙烷反应性能的研究以及利用末端环氧化合物固定二氧化碳.在第一部分中本文制备了聚乙二醇负载的二苯基膦:PEG<,4600>-(PPh<,2>)<,2>,并将其用于催化磺酰亚胺与丁烯酮以及丙烯酸苯酯的aza-Baylis-Hillman反应,反应过程为均相催化,反应收率中等到良好,催化剂的回收可以通过乙醚沉降法进行.这是首次将高分子负载的Lewis碱催化剂用于Baylis-Hillman反应的报道.在第二部分中本文对亚甲基环丙烷(MCPs)的反应性能进行了研究.在第二节中,我们发现,在三氟化硼乙醚的催化下,MCPs可以和苯、甲苯、对二甲苯以及苯甲醚发生Friedel-Crafts反应,本文提出了该反应的机理.依据反应存在的碳正离子中间体,在第三和第四节中本文设计并成功地实现了MCPs的氢卤化反应以及与对甲基苯磺酸的反应.在第五节中,依据共同的反应中间体,本文发现在三氟磺酸催化下乙腈和苯甲腈能与MCPs进行新颖的[3+2]环加成反应.在第六和第七节中,我们利用二取代的MCPs结构的特殊性进行了MCPs参与的自由基反应研究.我们发现利用AIBN/Bu<,3>SnH等经典的自由基引发方式,MCPs很难参与反应,然而利用氧化还原方式启动的自由基反应却可以顺利地和MCPs进行反应.在第八和第九节中,本文尝试了在MCPs的环丙烷上引入官能团.我们发现MCPs自身之间能进行锂碳化反应,相应的碳负离子中间体可以被各种亲电试剂捕获,反应产物的结构也得到了X-Ray的证实.在第九节中,我们合成了羟甲基取代的MCPs,并对其分子内的四氢呋喃环化反应进行了初步的尝试,得到一个含三元环和五元环的并环化合物,反应收率良好.在第三部分中,本文以末端环氧化合物为底物对二氧化碳的固定进行了研究,发现在三苯基膦、碘化钠和苯酚的共催化下,环氧化合物能有效地与二氧化碳反应生成相应的五元环状碳酸酯.本文分离到了起催化作用的反应中间体,解释了三苯基膦和苯酚在反应中的作用,并提出了反应的详细机理.
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