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[摘要] 应用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)葡萄酒中Mg、Ca、Fe、Mn等11种微量元素的含量。样品用1%硝酸稀释后直接测定。其结果方法的线性范围宽,线性相关系数均>0.999。测定试样中11种元素的相对标准偏差(n=7)均低于6.0%,各元素的加标回收率均在80.5% ~102%。结论:方法操作简便、快速、灵敏、准确,不同产地的葡萄酒中均含有较丰富的微量元素。
[关键词] 电感耦合等离子质谱(ICP-MS);微量元素;葡萄酒
中图分类号:TS262.6
随着对葡萄酒功效的认识,它逐渐成为受普通人喜欢的饮品,所以对葡萄酒中各种成分的研究也成了研究的热点。
ICP-MS直接测定葡萄酒中镁、钙、铁、锰等11种微量元素,方法快速、简便、准确。
1 材料与方法
1.1 儀器及工作参数
X Series型电感耦合等离子体质谱仪(美国热电公司)
1.2 样品与试剂
样品1号、2号、3号和4号来自某品牌不同年份的产品, 5号、6号来自另一国内某厂不同品种的产品。硝酸(优纯级) ;乙醇(优纯级);,其中Fe、Ca、Mg、Sr浓度为1 000 mg/L,其余元素浓度为10 mg/L;质谱调谐液: Li、Y、Ce、Tl、Co浓度为10μg/L;内标溶液: Sc、Ge、Y、In、Tb、B,i浓度为10 mg/L,使用前用1%硝酸稀释至0.5 mg/L。所有用水均为经Labconco水处理系统(美国Labconco公司)处理获得的超纯水(电阻率≥18.2MΩ)。
1.3 测定方法
1.3.1 样品处理 葡萄酒的乙醇含量约为10% ~12%,样品用1%的硝酸按1∶10稀释后乙醇含量约为1% ~1.2%,可减少因炬管引入乙醇导致的炬焰不稳定和减少基体影响,同时也能保证待测元素的检测限。
1.3.2 标准系列配制 吸取混合标准液用含1%硝酸+1.2%乙醇的溶液逐级稀释成镁、钙为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0 mg/L;铝、锰为0.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0μg/L;铬、镍为2.0、5.0、10.0、20.0、50.0μg/L;铁、锶为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L;铜、硒为1.0、2.0、5.0、10.0、20.0μg/L;锌为10.0、20.0、50.0、100μg/L的标准系列。
1.3.3 测定 仪器点火稳定后,用调谐液调整仪器各项指标,器灵敏度、氧化物、双电荷、分辩率等各项指标达到测定要求后,编辑测定方法、干扰方程及选择各测定元素,引入在线内标,观测内标灵敏度、调P/A因子,符合要求后,将试剂空白、标准系列、样品分别引入仪器。选择各元素内标,绘制标准曲线,根据回归方程分别计算出样品中11种元素的浓度。
2 结果与讨论
2.1 样品中微量元素含量测定
按上述测定方法,用ICP-MS分别测定6种不同产地葡萄酒中微量元素的含量,测定结果列于表1。
表1 葡萄酒样品中11种微量元素测定结果元素样品
结果显示,葡萄酒中含 有比较丰富的微量元素,经常饮用对于人体补充微量元素有重要作用。其中镁、钙、铁、铬等元素含量中样品1号、2号、3号含量较接近,和5号和6号相差较大,所有样品中钙镁锰锶锌等含量都较高。葡萄酒元素含量特征有待进一步研究。
3 小结
采用ICP-MS对不同产地不同年份的葡萄酒产品中11种微量元素的含量进行测定,样品用1%硝酸稀释后直接测定,通过优化实验条件,选择相应的内标,在测定的样品和加标样品中, 11种元素的相对标准偏差均低于6.0%,各元素加标回收率均在80.5% ~102%。采用干扰方程、在线内标方法校正,经等实验证明该方法线性范围宽、精密度好,快速、灵敏、简便,适用于葡萄酒中11种微量元素的同时测定。
葡萄酒有延缓衰老、预防心脑血管疾病、预防癌症、美容养颜作用等四大功效,含有氨基酸、维生素以及多种人体必需的微量元素等营养物质。微量元素对人体的生长发育有很大益处。
[参考文献]
[1]栾金水.葡萄酒的营养与人体健康[J]·营养与保健, 2002, 6(5):126-127.
[2]张玉芝.微量元素与人体健康[J].微量元素与健康研究, 2004,21(3): 56-57.
[3] 连晓文等. ICP-MS法快速测定葡萄酒中11种微量元素.中国卫生检验杂志.2005,8:925-927.
[4] KE贾维斯,AL格雷,RS霍克,著.尹明,李冰,译.电感耦合等离子体质谱手册[M].北京:原子能出版社, 1997.40-194.
[关键词] 电感耦合等离子质谱(ICP-MS);微量元素;葡萄酒
中图分类号:TS262.6
随着对葡萄酒功效的认识,它逐渐成为受普通人喜欢的饮品,所以对葡萄酒中各种成分的研究也成了研究的热点。
ICP-MS直接测定葡萄酒中镁、钙、铁、锰等11种微量元素,方法快速、简便、准确。
1 材料与方法
1.1 儀器及工作参数
X Series型电感耦合等离子体质谱仪(美国热电公司)
1.2 样品与试剂
样品1号、2号、3号和4号来自某品牌不同年份的产品, 5号、6号来自另一国内某厂不同品种的产品。硝酸(优纯级) ;乙醇(优纯级);,其中Fe、Ca、Mg、Sr浓度为1 000 mg/L,其余元素浓度为10 mg/L;质谱调谐液: Li、Y、Ce、Tl、Co浓度为10μg/L;内标溶液: Sc、Ge、Y、In、Tb、B,i浓度为10 mg/L,使用前用1%硝酸稀释至0.5 mg/L。所有用水均为经Labconco水处理系统(美国Labconco公司)处理获得的超纯水(电阻率≥18.2MΩ)。
1.3 测定方法
1.3.1 样品处理 葡萄酒的乙醇含量约为10% ~12%,样品用1%的硝酸按1∶10稀释后乙醇含量约为1% ~1.2%,可减少因炬管引入乙醇导致的炬焰不稳定和减少基体影响,同时也能保证待测元素的检测限。
1.3.2 标准系列配制 吸取混合标准液用含1%硝酸+1.2%乙醇的溶液逐级稀释成镁、钙为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0 mg/L;铝、锰为0.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0μg/L;铬、镍为2.0、5.0、10.0、20.0、50.0μg/L;铁、锶为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L;铜、硒为1.0、2.0、5.0、10.0、20.0μg/L;锌为10.0、20.0、50.0、100μg/L的标准系列。
1.3.3 测定 仪器点火稳定后,用调谐液调整仪器各项指标,器灵敏度、氧化物、双电荷、分辩率等各项指标达到测定要求后,编辑测定方法、干扰方程及选择各测定元素,引入在线内标,观测内标灵敏度、调P/A因子,符合要求后,将试剂空白、标准系列、样品分别引入仪器。选择各元素内标,绘制标准曲线,根据回归方程分别计算出样品中11种元素的浓度。
2 结果与讨论
2.1 样品中微量元素含量测定
按上述测定方法,用ICP-MS分别测定6种不同产地葡萄酒中微量元素的含量,测定结果列于表1。
表1 葡萄酒样品中11种微量元素测定结果元素样品
结果显示,葡萄酒中含 有比较丰富的微量元素,经常饮用对于人体补充微量元素有重要作用。其中镁、钙、铁、铬等元素含量中样品1号、2号、3号含量较接近,和5号和6号相差较大,所有样品中钙镁锰锶锌等含量都较高。葡萄酒元素含量特征有待进一步研究。
3 小结
采用ICP-MS对不同产地不同年份的葡萄酒产品中11种微量元素的含量进行测定,样品用1%硝酸稀释后直接测定,通过优化实验条件,选择相应的内标,在测定的样品和加标样品中, 11种元素的相对标准偏差均低于6.0%,各元素加标回收率均在80.5% ~102%。采用干扰方程、在线内标方法校正,经等实验证明该方法线性范围宽、精密度好,快速、灵敏、简便,适用于葡萄酒中11种微量元素的同时测定。
葡萄酒有延缓衰老、预防心脑血管疾病、预防癌症、美容养颜作用等四大功效,含有氨基酸、维生素以及多种人体必需的微量元素等营养物质。微量元素对人体的生长发育有很大益处。
[参考文献]
[1]栾金水.葡萄酒的营养与人体健康[J]·营养与保健, 2002, 6(5):126-127.
[2]张玉芝.微量元素与人体健康[J].微量元素与健康研究, 2004,21(3): 56-57.
[3] 连晓文等. ICP-MS法快速测定葡萄酒中11种微量元素.中国卫生检验杂志.2005,8:925-927.
[4] KE贾维斯,AL格雷,RS霍克,著.尹明,李冰,译.电感耦合等离子体质谱手册[M].北京:原子能出版社, 1997.40-194.