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目的建立尿样中毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-吡啶醇（TCPyr）的高效液相色谱分析方法。方法采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取,Inertsil ODS-3反相分离柱,以乙腈-甲醇-水-0．05％三氟乙酸为流动相梯度洗脱,毒死蜱和TCPyr的紫外检测波长分别为290 nm与298 nm,并利用二极管阵列检测器对毒死蜱和TCPyr的紫外图谱进行鉴定。结果毒死蜱和TCPyr的线性范围分别为0．2616-13．08μg／mL和0．137 4-6．870μg／mL,相关系数良好;最低检测限分别为105．0n