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摘 要:本研究运用改良Hummers法来制备氧化石墨烯,并将其作为纳米增强材料与丙烯酸酯弹性乳液混合通过物理共混法来制备得到氧化石墨烯/水性丙烯酸树脂弹性复合材料(GO/PA)。通过傅里叶红外(FT-IR)对复合材料的结构进行表征,用扫描电镜(SEM)对复合材料的形貌进行观察。实验研究表明,在整个体系中加入少量的氧化石墨烯,复合胶膜的断裂面出现了大量均匀分散的纳米厚度片层结构,说明氧化石墨烯在丙烯酸酯彈性乳液中分布均匀。
关键词:丙烯酸酯弹性乳液;氧化石墨烯;力学性能
丙烯酸酯弹性乳液与普通的丙烯酸酯类乳液相比,它具备较低的玻璃化温度Tg,低温成膜后(玻璃化温度低,乳胶膜具有柔韧性)使之赋予一定的回弹性、粘接性,但膜的强度相对较低,为了保持乳胶膜高弹性和优质的断裂伸长率,研究表明加入少量的纳米材料可以增强丙烯酸酯弹性乳液的性能。本研究以氧化石墨烯作为增强材料,与丙烯酸酯弹性乳液混合通过物理共混法来制备得到氧化石墨烯/水性丙烯酸树脂弹性复合材料(GO/PA),适当控制两种物质(GO、PA)之间适当的配比,使其在物理共混下发生共聚反应可以制得高性能复合材料,通过加入不同含量的氧化石墨烯来研究复合材料的性能。
1 实验部分
1.1 复合材料的制备过程
称取一定量的氧化石墨烯(GO)粉末倒入烧杯,并加入定量的去离子水,然后放入超声机清洗机中直至氧化石墨烯完全分散后取出,加入一定量的PA乳液,加入磁子放入磁力搅拌器里搅拌至完全混合均匀停止(大约2.5h),再加入4.5g(固定值)的水性异氰酸酯固化剂(3100)继续搅拌30min后制得氧化石墨烯/丙烯酸酯复合乳液(GO/PA-x),当氧化石墨烯含量分别为0wt%,0.25wt%,0.5wt%,0.75wt%,1.0wt%时,复合乳液编号记为GO/PA-0,GO/PA-0.25,GO/PA-0.5,GO/PA-0.75,GO/PA-1。
2 结果与分析
2.1 红外光谱分析
图1分别是氧化石墨烯(GO),丙烯酸酯乳液(PA)和GO/PA-0.75复合材料的红外光谱图,由图1可见,氧化石墨烯(GO)出现了明显的羟基-OH 伸缩振动峰(3440.40cm-1),强烈的羰基C=O伸缩振动峰(1730cm-1-1634cm-1)以及C-O-C键 的伸缩振动峰(1114cm-1-1218cm-1)。PA在1730cm-1处出现了为酯羰基O-C=O伸缩振动吸收峰,1162cm-1和1245cm-1处出现了连续两个吸收强峰为酯基的碳氧单键C-O-C的特征峰,期间烯烃特征峰消失(不饱和烯烃累单体),这说明丙烯酸酯类单体通过自由基聚合形成聚丙烯酸酯共聚物。
2.2 扫描电镜
图a是GO的SEM图,在图a可以看出明显的单层纳米结构和明显褶皱。图b和图c分别是纯PA断面和GO/PA-0.75断裂面的扫描电镜,由图b可以看出,胶膜断裂面粗糙,褶皱连续,表现为典型韧性断裂;在图c可以看出,断裂面出现了大量纳米厚度的片层结构,分布均匀,这说明氧化石墨烯在丙烯酸酯弹性乳液中分散均匀。
3 结论
加入少量的氧化石墨烯,断裂面出现大量纳米厚度的片层结构且分布均匀,说明氧化石墨烯在丙烯酸酯弹性乳液中分布均匀。
参考文献
[1]邓继勇,颜东,唐杰.氧化石墨烯改性环氧树脂的制备及性能研究[J].功能材料,2016,(08):8244-8247.
[2]陆军,王建朝,赵美峰.氧化石墨烯的制备及电化学性质研究[J].材料导报,2014,(22):28-31.
[3]赵健,张琳,姬敏.氧化石墨烯/聚氨酯复合材料的制备及性能研究[J].橡胶工业,2013,(08):453-457.
[4]费贵强,陈宗明,沈一丁.GMA改性无溶剂阴离子聚氨酯/丙烯酸酯复合乳液的合成及性能研究[J].功能材料,2013,(09):1257-1260.
陕西省教育厅专项科学研究计划(19JK0295)
关键词:丙烯酸酯弹性乳液;氧化石墨烯;力学性能
丙烯酸酯弹性乳液与普通的丙烯酸酯类乳液相比,它具备较低的玻璃化温度Tg,低温成膜后(玻璃化温度低,乳胶膜具有柔韧性)使之赋予一定的回弹性、粘接性,但膜的强度相对较低,为了保持乳胶膜高弹性和优质的断裂伸长率,研究表明加入少量的纳米材料可以增强丙烯酸酯弹性乳液的性能。本研究以氧化石墨烯作为增强材料,与丙烯酸酯弹性乳液混合通过物理共混法来制备得到氧化石墨烯/水性丙烯酸树脂弹性复合材料(GO/PA),适当控制两种物质(GO、PA)之间适当的配比,使其在物理共混下发生共聚反应可以制得高性能复合材料,通过加入不同含量的氧化石墨烯来研究复合材料的性能。
1 实验部分
1.1 复合材料的制备过程
称取一定量的氧化石墨烯(GO)粉末倒入烧杯,并加入定量的去离子水,然后放入超声机清洗机中直至氧化石墨烯完全分散后取出,加入一定量的PA乳液,加入磁子放入磁力搅拌器里搅拌至完全混合均匀停止(大约2.5h),再加入4.5g(固定值)的水性异氰酸酯固化剂(3100)继续搅拌30min后制得氧化石墨烯/丙烯酸酯复合乳液(GO/PA-x),当氧化石墨烯含量分别为0wt%,0.25wt%,0.5wt%,0.75wt%,1.0wt%时,复合乳液编号记为GO/PA-0,GO/PA-0.25,GO/PA-0.5,GO/PA-0.75,GO/PA-1。
2 结果与分析
2.1 红外光谱分析
图1分别是氧化石墨烯(GO),丙烯酸酯乳液(PA)和GO/PA-0.75复合材料的红外光谱图,由图1可见,氧化石墨烯(GO)出现了明显的羟基-OH 伸缩振动峰(3440.40cm-1),强烈的羰基C=O伸缩振动峰(1730cm-1-1634cm-1)以及C-O-C键 的伸缩振动峰(1114cm-1-1218cm-1)。PA在1730cm-1处出现了为酯羰基O-C=O伸缩振动吸收峰,1162cm-1和1245cm-1处出现了连续两个吸收强峰为酯基的碳氧单键C-O-C的特征峰,期间烯烃特征峰消失(不饱和烯烃累单体),这说明丙烯酸酯类单体通过自由基聚合形成聚丙烯酸酯共聚物。
2.2 扫描电镜
图a是GO的SEM图,在图a可以看出明显的单层纳米结构和明显褶皱。图b和图c分别是纯PA断面和GO/PA-0.75断裂面的扫描电镜,由图b可以看出,胶膜断裂面粗糙,褶皱连续,表现为典型韧性断裂;在图c可以看出,断裂面出现了大量纳米厚度的片层结构,分布均匀,这说明氧化石墨烯在丙烯酸酯弹性乳液中分散均匀。
3 结论
加入少量的氧化石墨烯,断裂面出现大量纳米厚度的片层结构且分布均匀,说明氧化石墨烯在丙烯酸酯弹性乳液中分布均匀。
参考文献
[1]邓继勇,颜东,唐杰.氧化石墨烯改性环氧树脂的制备及性能研究[J].功能材料,2016,(08):8244-8247.
[2]陆军,王建朝,赵美峰.氧化石墨烯的制备及电化学性质研究[J].材料导报,2014,(22):28-31.
[3]赵健,张琳,姬敏.氧化石墨烯/聚氨酯复合材料的制备及性能研究[J].橡胶工业,2013,(08):453-457.
[4]费贵强,陈宗明,沈一丁.GMA改性无溶剂阴离子聚氨酯/丙烯酸酯复合乳液的合成及性能研究[J].功能材料,2013,(09):1257-1260.
陕西省教育厅专项科学研究计划(19JK0295)