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超级电容器能量密度高于传统静电电容器并且功率密度显著优于电池，在信息技术、汽车动力和国防科技等领域受到了广泛应用。目前，法拉第超级电容器虽然理论容量高，但其活性物多为纳米材料，须与箔状金属等集流体结合才能组装成实用的电容器件，这显然会制约其比电容性能。为解决这一问题，本文探索采用新型导电、质轻、柔顺的碳基材料——巴基纸(Bucky paper)做集流体，并运用电化学法将活性物Ni(OH)2与之有机结合，由此制备出了柔性的大容量电极材料。这既实现了电极材料的高比容量，又使之适于组装成堆叠式的高性能超级电容器。 本文先行利用电化学法制备出超级电容器电极的前躯体，即碳基金属纳米复合纤维(M/CNF)。在制备Ni/CNF过程中，通过对比沉积形貌简要分析了恒压法、脉冲电镀等不同模式对晶粒生长机制的影响，并确立了电镀条件为导通电流-60mA/cm2，中断电流为零，占空比为0.09。根据不同镀液进行参数调整，最终制备出多种同轴复合纤维结构的M/CNF（M=Ni、Co、Fe-Ni、Fe-Co、Co-Ni等）。由于复合纤维具有催化、磁学等特性，这些复合材料还可能在燃料电池、电催化、电磁波吸收屏蔽等诸多领域具有潜在应用价值。 在制得Ni/CNF的基础上，本文通过对其在6M KOH溶液中粗化和阳极氧化制备出了Ni(OH)2/Ni/CNF结构的复合电极。然后采用循环伏安、恒流充放电及交流阻抗等方法在6M KOH中进行电容性能测试。本文所得复合电极在电流密度为～0.6A/g时，比电容为～536.4F/g;即使在大电流密度～2.8A/g时比电容仍可至138.1F/g左右，此时功率密度和能量密度分别为～4393.0W/kg和～4.8Wh/kg，在近千余次的充放电过程中表现出良好的循环稳定性。复合电极和基底碳纸一样具有柔顺性，在叠层堆垛制备大电容的器件方面极具潜质。