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化石燃料的过度燃烧导致了大气中CO2聚集，进而导致了“温室效应”等一系列环境问题，引起了社会各界的广泛关注，CO2的转化和利用，以及能源与环境的可持续发展的实现，已成为亟待解决的问题。利用电化学方法将CO2转化为以水作为氢源的燃料及化学物质可以实现碳循环利用以及可再生电力存储，是一种极具潜力的CO2有效利用技术，目前已成为国内外研究热点。但是，CO2分子无论是从热力学角度还是动力学角度都比H2O分子更加稳定，CO2电化学还原反应往往伴随着较高的过电势、较低的选择性以及与CO2电化学还原反应相竞争的析氢反应。因此，开发出一种高选择性、高催化活性、高稳定性的电极对于CO2电化学还原的实际应用是至关重要的。
本论文通过简便的电沉积方法制备了一系列铜锡电极。首先采用氢气泡模板法成功制备了三维多孔叠层Cu@Sn电极，通过改变制备电极时的沉积时间、沉积电流密度等对电极形貌、性能进行调控。又采用脉冲电沉积方法制备了CuSn电极，并比较了采用恒流电沉积方法和脉冲电沉积方法制备出的电极性能。本论文运用SEM、TEM、XRD、XPS等技术对Cu@Sn、CuSn电极的表面形貌、化学组成等进行了探索，并通过CV、LSV、计时电流法等手段分析测试了Cu@Sn、CuSn电极CO2电化学还原性能。同时，本论文还对电极氧化、电解质浓度、电解质阳离子等因素对Cu@Sn电极性能的影响进行了探索。本论文所得到的的主要研究内容与结果如下：
（1）利用氢气泡模板法经历两步电沉积过程制备的Cu@Sn电极在0.5 M的KHCO3水溶液中表现出了良好的CO2电化学还原催化活性、选择性以及稳定性。其中Cu@Sn（0.5）电极由于铜良好的导电性在-2.0 V vs. SCE时其电流密度可达59 mA cm-2。Cu@Sn（1）电极由于铜、锡金属间良好的协同作用在-1.6 V vs. SCE经历1 h的恒压电解后其法拉第效率可达到100%，在15 h的恒压电解后，其甲酸法拉第效率虽略有下降，但仍可保持在96.13%。
（2）通过改变沉积电流密度和沉积时间，实现对Cu@Sn电极CO2电催化性能的调控。模拟计算的研究结果表明：Cu@Sn电极的二级树突状结构，提供了更大的比表面积，促进了更高的质量活性，同时Sn具有最佳的电沉积时间。然而，沉积时间并不是影响Cu@Sn电极的CO2还原催化活性的唯一因素，镀锡电流密度对CO2的电化学还原也起着重要作用。
（3）电极的氧化、电解质浓度以及电解质阳离子对Cu@Sn(1)电极的催化性能具有十分重要的影响。
（4）采用脉冲电沉积方法，以铜片作为基底镀锡，改变脉冲电流密度与循环周期，成功获得了CuSn电极。其中，CuSn(30-12C)电极表面粗糙，溶液以及电阻传输电阻较小，电化学比表面积更大，在0.5 M的KHCO3溶液中表现出最佳的催化活性、更快的法拉第过程、最高的甲酸选择性。在-1.6 V vs. SCE 的电解电势下，CuSn(30-12C)电极甲酸法拉第效率可达到84.46%，在-2.0 V vs. SCE 其还原电流密度可以达到45.43 mA cm-2。同时，CuSn(30-12C)电极还具有长达23 h的稳定性。
（5）脉冲电沉积方法与通过恒流电沉积方法制备的CuSn电极比较。研究结果表明：当利用脉冲电沉积法制备CuSn电极时，沉积电流密度是主要影响电极催化活性以及甲酸选择性的主要影响因素。当通过恒流电沉积法制备CuSn电极时，更重要的影响因素是电镀时间，其还原电流密度、法拉第效率都是在镀锡时间为2分钟时取得最大值。相较于传统的恒流电沉积方法制备的电极，脉冲电沉积方法制备的CuSn电极其溶液阻力更小，电子转移速率更快，CO2电化学还原催化活性更佳以及甲酸选择性更高，更适用于实际的CO2电化学还原电极应用。
本论文通过简便的电沉积方法制备了一系列铜锡电极。首先采用氢气泡模板法成功制备了三维多孔叠层Cu@Sn电极，通过改变制备电极时的沉积时间、沉积电流密度等对电极形貌、性能进行调控。又采用脉冲电沉积方法制备了CuSn电极，并比较了采用恒流电沉积方法和脉冲电沉积方法制备出的电极性能。本论文运用SEM、TEM、XRD、XPS等技术对Cu@Sn、CuSn电极的表面形貌、化学组成等进行了探索，并通过CV、LSV、计时电流法等手段分析测试了Cu@Sn、CuSn电极CO2电化学还原性能。同时，本论文还对电极氧化、电解质浓度、电解质阳离子等因素对Cu@Sn电极性能的影响进行了探索。本论文所得到的的主要研究内容与结果如下：
（1）利用氢气泡模板法经历两步电沉积过程制备的Cu@Sn电极在0.5 M的KHCO3水溶液中表现出了良好的CO2电化学还原催化活性、选择性以及稳定性。其中Cu@Sn（0.5）电极由于铜良好的导电性在-2.0 V vs. SCE时其电流密度可达59 mA cm-2。Cu@Sn（1）电极由于铜、锡金属间良好的协同作用在-1.6 V vs. SCE经历1 h的恒压电解后其法拉第效率可达到100%，在15 h的恒压电解后，其甲酸法拉第效率虽略有下降，但仍可保持在96.13%。
（2）通过改变沉积电流密度和沉积时间，实现对Cu@Sn电极CO2电催化性能的调控。模拟计算的研究结果表明：Cu@Sn电极的二级树突状结构，提供了更大的比表面积，促进了更高的质量活性，同时Sn具有最佳的电沉积时间。然而，沉积时间并不是影响Cu@Sn电极的CO2还原催化活性的唯一因素，镀锡电流密度对CO2的电化学还原也起着重要作用。
（3）电极的氧化、电解质浓度以及电解质阳离子对Cu@Sn(1)电极的催化性能具有十分重要的影响。
（4）采用脉冲电沉积方法，以铜片作为基底镀锡，改变脉冲电流密度与循环周期，成功获得了CuSn电极。其中，CuSn(30-12C)电极表面粗糙，溶液以及电阻传输电阻较小，电化学比表面积更大，在0.5 M的KHCO3溶液中表现出最佳的催化活性、更快的法拉第过程、最高的甲酸选择性。在-1.6 V vs. SCE 的电解电势下，CuSn(30-12C)电极甲酸法拉第效率可达到84.46%，在-2.0 V vs. SCE 其还原电流密度可以达到45.43 mA cm-2。同时，CuSn(30-12C)电极还具有长达23 h的稳定性。
（5）脉冲电沉积方法与通过恒流电沉积方法制备的CuSn电极比较。研究结果表明：当利用脉冲电沉积法制备CuSn电极时，沉积电流密度是主要影响电极催化活性以及甲酸选择性的主要影响因素。当通过恒流电沉积法制备CuSn电极时，更重要的影响因素是电镀时间，其还原电流密度、法拉第效率都是在镀锡时间为2分钟时取得最大值。相较于传统的恒流电沉积方法制备的电极，脉冲电沉积方法制备的CuSn电极其溶液阻力更小，电子转移速率更快，CO2电化学还原催化活性更佳以及甲酸选择性更高，更适用于实际的CO2电化学还原电极应用。