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2018年我国肉鸭出栏量约35亿只，占全球产量的74.3%，是目前世界上肉鸭生产和消费最多的国家，为了预防和治疗在鸭的养殖中可能出现的疾病，促进肉鸭的增长、提高肉鸭的质量，以抗菌药作为兽药在鸭养殖业中的使用日渐广泛。由于大多数抗菌药具有水溶性，在养殖行业中使用的抗菌药在动物肠道中的吸收不完全，导致多达30~90%的母体化合物会通过粪便或尿液排泄到环境中，给环境造成危害。抗菌药的过量使用以及不遵守休药期等用药规定，也会造成畜禽产品本身抗菌药超标，大量的抗菌药在动物体内无法全部降解，不能被降解的抗菌药将残留在动物机体内，之后随着人们食用而转移到人体中并逐渐蓄积，最终引发人体内器官病变，给人们健康带来严重威胁。因此，有必要建立对鸭肉及其养殖污水中的抗菌药残留分析检测的方法。目前，针对鸭肉中抗菌药残留测定方法的研究的报道较少，且检测的抗菌药种类单一，为解决这一问题，本研究以5类42种抗菌药为目标分析物，旨在建立针对鸭肉及其养殖水环境中的抗菌药多残留的痕量检测方法。具体内容如下：
建立了同时检测氟喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、氯霉素类、林可酰胺类等5类42种抗菌药药物残留的UPLC-MS/MS检测方法。优化了质谱参数以及色谱参数，在MRM监测模式的基础上进一步建立了信噪比更高的ScheduledMRM监测模式。
研究了以养殖污水为基质的42种抗菌药残留检测的前处理方案。固相萃取柱选用OasisHLB小柱。对洗脱剂种类、洗脱剂体积、样品pH值、洗脱方法等条件进行了优化，最终确定使用分级洗脱的方式，先后使用氨水-甲醇(5∶95,V/V)，和甲酸-甲醇(5∶95,V/V)对目标抗菌药进行洗脱，洗脱剂体积为3mL。对建立的UPLC-MS/MS仪器方法和优化后的前处理方法进行验证，42种抗菌药的线性相关系数(R2)均大于0.99，方法检出限均小于10ng·L-1，平均回收率为65.6%~118.4%，RSD为0.9%~8.8%。实验结果表明该方法有灵敏、高效、重复性好等优点。应用建立的方法对实际水样进行检测，磺胺类、林可酰胺类、氯霉素类抗菌药均有不同程度检出，其中氟苯尼考检出率最高(100%)，检出浓度最高为22.21μg·L-1，实验结果符合用药规律，表明本方法适用于养殖污水中多种抗菌药残留的痕量分析。
研究了以鸭肉为基质的42种抗菌药残留检测的前处理方法，对提取、富集、净化等前处理步骤进行了优化，以乙腈-pH4.0的EDTA-McIlvaine缓冲液(95∶5,V/V)为提取溶剂，固相萃取法对提取液盐析分层后的两相净化富集。对建立的UPLC-MS/MS和优化后的前处理方法进行验证，42种抗菌药的线性相关系数(R2)均大于0.99，回收率范围为60.9%~116.2%，相对标准偏差(RSD)为0.1%~9.7%，方法检测限为0.01~1.46μg·kg-1。实验结果表明该方法有灵敏、高效、重复性好等特点，适用于鸭肉中兽用抗菌药残留痕量分析检测。
建立了同时检测氟喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、氯霉素类、林可酰胺类等5类42种抗菌药药物残留的UPLC-MS/MS检测方法。优化了质谱参数以及色谱参数，在MRM监测模式的基础上进一步建立了信噪比更高的ScheduledMRM监测模式。
研究了以养殖污水为基质的42种抗菌药残留检测的前处理方案。固相萃取柱选用OasisHLB小柱。对洗脱剂种类、洗脱剂体积、样品pH值、洗脱方法等条件进行了优化，最终确定使用分级洗脱的方式，先后使用氨水-甲醇(5∶95,V/V)，和甲酸-甲醇(5∶95,V/V)对目标抗菌药进行洗脱，洗脱剂体积为3mL。对建立的UPLC-MS/MS仪器方法和优化后的前处理方法进行验证，42种抗菌药的线性相关系数(R2)均大于0.99，方法检出限均小于10ng·L-1，平均回收率为65.6%~118.4%，RSD为0.9%~8.8%。实验结果表明该方法有灵敏、高效、重复性好等优点。应用建立的方法对实际水样进行检测，磺胺类、林可酰胺类、氯霉素类抗菌药均有不同程度检出，其中氟苯尼考检出率最高(100%)，检出浓度最高为22.21μg·L-1，实验结果符合用药规律，表明本方法适用于养殖污水中多种抗菌药残留的痕量分析。
研究了以鸭肉为基质的42种抗菌药残留检测的前处理方法，对提取、富集、净化等前处理步骤进行了优化，以乙腈-pH4.0的EDTA-McIlvaine缓冲液(95∶5,V/V)为提取溶剂，固相萃取法对提取液盐析分层后的两相净化富集。对建立的UPLC-MS/MS和优化后的前处理方法进行验证，42种抗菌药的线性相关系数(R2)均大于0.99，回收率范围为60.9%~116.2%，相对标准偏差(RSD)为0.1%~9.7%，方法检测限为0.01~1.46μg·kg-1。实验结果表明该方法有灵敏、高效、重复性好等特点，适用于鸭肉中兽用抗菌药残留痕量分析检测。