论文部分内容阅读
六氟磷酸锂以其循环寿命长、能量密度高等特点,已经成为商业化动力电池中使用最主要的电解质锂盐。六氟磷酸锂的工业化生产多采用氟化氢溶剂法,氟化氢既作为溶剂参与到化学反应中同时也为六氟磷磷酸锂的反应过程提供溶剂条件,合成六氟磷酸锂的整个化学反应过程中,氟化氢全程参与。作为锂离子电池用六氟磷酸锂产品纯度通常要求大于99.9%,残余氟化氢质量分数≤0.0150%,水分质量分数≤0.0020%。要生产纯度要求如此高的产品,除了对原料水分提出要求之外。在六氟磷酸锂的合成工序结束后,还需要经过结晶、过滤、干燥等工序去除残余在六氟磷酸锂产品中的氟化氢及水分。
干燥也许是最古老、最普通和最多样化的化工单元操作,同时干燥过程的技术涉及面广,在化学工业技术研究中占有非常重要的地位。在六氟磷酸锂工业化生产中同样是极为重要的一个工艺过程。其干燥过程是将六氟磷酸锂湿物料中的氟化氢及微量水分利用热能进行分离。由于六氟磷酸锂在一定条件下,如水分存在条件、受热温度达到一定高的条件及二者同时具备条件(通常是二者兼具)等,会发生受热分解,可以说六氟磷酸锂在作为被干燥对象时是一种热敏性物料。其干燥过程控制不当,干燥工序设备组织优化不足时,很可能发生干燥过程使产品品质降低甚至报废。
在综合六氟磷酸锂的干燥纯化技术研究的基础上,结合六氟磷酸锂物料性质、六氟磷酸锂产业化关键技术特点、现有六氟磷酸锂工业化干燥过程,组合优化设计了一套全新的多级干燥过程。该多级干燥系统全流程无缝对接,由密闭的气力输送装置进行六氟磷酸锂物料的转运,经双锥真空干燥器干燥后使用耙式干燥器进行最终的高温干燥。针对六氟磷酸锂在干燥过程中可能受热分解而增加杂质含量的特点,在干燥过程中试验性通入惰性气体氮气及惰性气体氮气与五氟化磷气体的混合气体,探索其对干燥结果的影响。同时,初步摸索了六氟磷酸锂受热分解产生五氟化磷气体的控制条件。结果表明:
1.六氟磷酸锂在微量水分存在的条件下,较低温度下就有可能进行分解;
2.实验条件下:六氟磷酸锂的分解速率较稳定,不会因为分解温度的变化剧烈波动;
3.实验条件下:五氟化磷气体的加入对六氟磷酸锂的干燥纯化有一定的效果
4.组合优化设计的多级干燥系统,干燥纯化效果明显,六氟磷酸锂干燥过程两项关键产品指标游离酸(以HF计)数据和碳酸二甲酯(DMC)不溶物均优于行业标准。
干燥也许是最古老、最普通和最多样化的化工单元操作,同时干燥过程的技术涉及面广,在化学工业技术研究中占有非常重要的地位。在六氟磷酸锂工业化生产中同样是极为重要的一个工艺过程。其干燥过程是将六氟磷酸锂湿物料中的氟化氢及微量水分利用热能进行分离。由于六氟磷酸锂在一定条件下,如水分存在条件、受热温度达到一定高的条件及二者同时具备条件(通常是二者兼具)等,会发生受热分解,可以说六氟磷酸锂在作为被干燥对象时是一种热敏性物料。其干燥过程控制不当,干燥工序设备组织优化不足时,很可能发生干燥过程使产品品质降低甚至报废。
在综合六氟磷酸锂的干燥纯化技术研究的基础上,结合六氟磷酸锂物料性质、六氟磷酸锂产业化关键技术特点、现有六氟磷酸锂工业化干燥过程,组合优化设计了一套全新的多级干燥过程。该多级干燥系统全流程无缝对接,由密闭的气力输送装置进行六氟磷酸锂物料的转运,经双锥真空干燥器干燥后使用耙式干燥器进行最终的高温干燥。针对六氟磷酸锂在干燥过程中可能受热分解而增加杂质含量的特点,在干燥过程中试验性通入惰性气体氮气及惰性气体氮气与五氟化磷气体的混合气体,探索其对干燥结果的影响。同时,初步摸索了六氟磷酸锂受热分解产生五氟化磷气体的控制条件。结果表明:
1.六氟磷酸锂在微量水分存在的条件下,较低温度下就有可能进行分解;
2.实验条件下:六氟磷酸锂的分解速率较稳定,不会因为分解温度的变化剧烈波动;
3.实验条件下:五氟化磷气体的加入对六氟磷酸锂的干燥纯化有一定的效果
4.组合优化设计的多级干燥系统,干燥纯化效果明显,六氟磷酸锂干燥过程两项关键产品指标游离酸(以HF计)数据和碳酸二甲酯(DMC)不溶物均优于行业标准。