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本文研究了聚醚酯、含氢硅油和聚醚酯改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法,并优化了其合成工艺,以聚醚酯改性聚硅氧烷为主单体进行了消泡剂配方设计研究。
硬脂酸烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚酯的制备:以两种聚醚、硬脂酸为原料,添加阻聚剂,在对甲苯甲磺酸催化剂的作用下,制得了两种不同的聚醚酯,经红外谱图表征其结构,证明制得的产物为硬脂酸酸聚醚酯。对比原料烯丙基聚氧乙烯醚(F26)和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚(F6),综合比较后得出,以F6为原料的酯化程度更高,产物色泽较浅。对酯化反应的反应温度、反应时间、催化剂用量、物料比等因素做了单因素实验,选出合适的水平,通过正交实验,根据极差分析得到优化后的实验室工艺条件:温度130℃,反应时间6.5小时,甲苯磺酸作催化剂用量占反应物总体系质量的1.10%,n(烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚):n(硬脂酸)=1:1.25,在此条件下的酯化率为88.15%。
低含氢硅油的制备:采用全侧链含氢硅油调聚的方法,在酸的催化下,制得一组活性氢质量分数不同的低含氢硅油。并用红外谱图表征其结构,证明制得的产物为低含氢硅油。调聚法工艺简单、反应条件较为温和。对比该组活性氢质量分数不同的含氢硅油的活性氢质量分数和分子量的设计值和实验值,实验结果证明,设计值和实际值基本一致;对比三种不同的中和催化剂浓硫酸的后处理方法的优劣,综合考虑后采用碳酸氢钠法中和浓硫酸催化剂,此操作简便,避免了大量废水的生成和产物的浪费。
消泡剂主单体的制备:以自制低含氢硅油、硬脂酸烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚酯进行接枝反应,得到硬脂酸烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯酯改性聚硅氧烷,并对反应温度、反应时间、催化剂用量、物料比等因素做了单因素实验,选出合适的水平,并通过正交实验,根据极差分析得到优化后的实验室制备工艺条件为:反应温度80℃,反应时间6小时,n(低含氢硅油):n(硬脂酸烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯酯)=1:1.20,氯铂酸催化剂用量占反应物体系总质量的2×10-3%,接枝反应的转化率为93.16%。
消泡剂的复配配方设计:用白炭黑(疏水处理)、二甲基硅油、改性物,在氢氧化钾的催化下搅拌升温至100～130℃,保温反应约4h。冷却至室温,得到复配物硅膏;再用自制硅膏、复合乳化剂(吐温80、司盘80、OP10)与自制聚醚酯、聚醚酯改性聚硅氧烷进行复配,得到稳定的消泡剂乳液。并确定了优化后的乳液制备工艺条件为:复合乳化剂的HLB值为8.5,复合乳化剂以n(吐温80):n(司盘80):n(OP10)=1:7:1进行配伍,复合乳化剂的用量为4.5%,该条件下乳化效果最佳,乳液性状稳定且能长期保存。对比自制消泡剂与国内外有机硅消泡剂的消泡性能比较,自制消泡剂毫不逊色,具有良好的应用及推广前景。