离子液体物理化学性质研究及其在毒品分析中的应用

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室温离子液体一般是由特定的体积相对较大的、不对称的有机阳离子和体积相对较小的无机或有机阴离子构成的,在室温或接近于室温下呈液态的物质。与传统的有机溶剂相比,离子液体由于其特殊的离子环境往往能够展现出独特的物理化学性质,在催化,有机合成,分离分析等各个领域都得到了广泛的应用。离子液体的纯度对其物理化学性质具有极为显著的影响,寻求高纯度离子液体合成方法是离子液体研究领域的热点之一。同时,离子液体具有优异的选择性溶解能力,使其在选择性萃取分离特定的物质具有明显的优势。  本论文工作围绕高纯度离子液体合成、性质及在毒品分析方面的应用开展了研究,主要的研究成果包括以下三个方面:  1、通过传统的两步法和简单清洁的一步法分别合成了一系列二烷基咪唑四氟硼酸离子液体。对离子液体中可能含有的杂质元素进行了分析检测,例如:Cl-,Br-,Na+和未反应的烷基咪唑。同时,对两种方法合成的离子液体的物理化学性质进行了系统的比较,包括:紫外可见光谱、X射线能谱、傅立叶红外光谱、傅立叶拉曼光谱、荧光光谱、DSC、粘度、折光率、电导率及循环伏安等。结果表明,一步法合成的离子液体具有低粘度、高电导率、高折光率等特点。值得注意的是,通过两种不同方法合成的[DEIm]BF4具有完全不同的荧光行为和相行为,这些差异可能是离子液体的纯度不同造成的。  2、建立了一种基于离子液体的液相分散微萃取,结合高效液相色谱,检测尿液中甲基苯丙胺的方法。以[C8MIM][PF6]为萃取剂,甲醇为分散剂,分别考察了离子液体用量、分散剂用量、pH值、萃取温度、离心时间等因素对萃取效果的影响。在最优条件下,方法在10-1000ng/mL空白添加浓度范围内,具有良好的线性(R2>0.99),检出限为1.7ng/mL(S/N=3),在高、中、低浓度下(100,500和1000ng/mL)重复6次的相对误差分别是6.4%、4.5%和4.7%,富集系数大于220,萃取回收率大于80%。并用此法对吸毒嫌疑人的真实尿样进行了分析,取得了很好的效果。因此,此方法是一种省时(萃取过程仅需十几秒)、高效、环境友好的分析手段,有希望在司法鉴定实验室中使用。  3、通过将离子液体BPyNTf2和指示剂丹酰氯浸渍在滤纸条上,开发了一种快速、灵敏的现场检测尿液中甲基苯丙胺试纸。离子液体BPyNTf2在检测过程中起到了重要作用:1)能够快速有效的将尿液中的甲基苯丙胺萃取出来;2)提供一个疏水环境可以保障丹酰氯和甲基苯丙胺不受干扰的快速完成反应;3)其本身具有的不挥发性能够保障试纸长时间保存,延长使用期限。另外,丹酰氯作为指示剂够高效快速的与甲基苯丙胺进行反应,生成一种能够发出强力荧光的物质,使得试纸信号能够在紫外灯照射下可被肉眼观察到。该试纸具有较低的成本,检出限为50ng/mL,可成功检测出吸毒嫌疑人尿样中的甲基苯丙胺成分。此研究工作在法庭理化分析方面具有很大的参考价值。
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