论文部分内容阅读
异槲皮苷和金丝桃苷属于黄酮类化合中黄酮醇类的苷，二者都具有多种的生理活性，广泛存在植物中。异槲皮苷和金丝桃苷的分子结构非常类似，仅仅是黄酮苷的糖基为差向异构体（葡萄糖和半乳糖），极性非常近似，因此异槲皮苷和金丝桃苷的分离纯化以及制备的提取分离，成为其开发应用的关键。本文利用分子印迹技术，制备分析型分子印迹整体柱和硼酸亲和整体柱用于这两种成分的分离，其主要结果如下: 1.以异槲皮苷为模板，以4-乙烯基吡啶为单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂、离子液/二甲亚砜/NN-二甲基甲酰胺为三元致孔剂，偶氮二异丁腈为引发剂，混合后装入不锈钢柱管中，密封水浴60℃反应18h，得异槲皮苷印迹整体柱。最优的合成条件是:模板/单体/交联剂为1∶5∶20;绿色溶剂-离子液体的体积占有率为63.2-69.3％;得到最高的印迹因子为2.97。本文把异槲皮苷印迹材料和固相萃取技术结合，通过优化萃取条件，异槲皮苷印迹聚合物结合通过实验，得到最优化的条件为:以甲醇-水混合溶液(70∶30，v/v)为上样试剂;甲醇-水(20∶80，v/v)和甲醇-水(25∶75，v/v)为淋洗试剂;乙腈-水混合溶液(30∶70v/v)为洗脱试剂;聚合物的用量为1.9g。得到的最高异槲皮苷、金丝桃苷和紫云英苷的回收率分别为87.78％,93.26％和83.25％。 2.以4-乙烯基苯硼酸为聚合单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂、四氢呋喃/甲苯为二元致孔剂，聚苯乙烯为线性大分子致孔剂，偶氮二异丁腈为引发剂，混合后装入不锈钢柱管中，密封水浴55℃反应24h，得苯硼酸亲和整体柱。最优的合成条件:单体/交联剂为7∶3，聚苯乙烯的浓度为40mg/mL，制备了通透性良好的苯硼酸亲和整体柱，对金丝桃苷和异槲皮苷最大的选择因子为16.7。苯硼酸材料结合固相萃取技术优化固相萃取条件，最优的处理条件:甲醇为上样试剂，甲醇和甲醇/水(3∶7，v/v)为淋洗试剂，甲醇/水(3∶7，pH=4.0，v/v)作为洗脱试剂，用于分离金丝桃苷和异槲皮苷的混标，得到了高纯度的异槲皮苷和金丝桃苷(＞99.96％)，回收率分别为83.7％和78.6％;用于HAM-8中，材料对HAM-8中的金丝桃苷和三叶豆苷表现出了很好的吸附分离效果。