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微纳米结构材料拥有独特的物理化学性质，如大比表面积和易于功能化修饰或良好导电性等。新颖独特的多层次微纳米结构材料对色谱和质谱分析及样品前处理方法的创新起到了推动作用。我们将这些特殊的微纳米材料应用到质谱和色谱领域，探索了分析方法和技术的改进。主要内容如下: 1.微纳米材料本身因为其极大的比表面积，经过特定处理或修饰，可以作为固相萃取或固相微萃取吸附剂来使用，作为质谱分析的进样前处理手段，在目标化合物的定性和定量分析中发挥了较好的作用;而随着微纳米材料的不断发展，很多新颖材料可能直接作为电喷雾离子源或电子发射的基底。本章综述了国内外近些年微纳米材料在色谱和质谱领域的应用研究。 2.固体表面的润湿性取决于表面化学结构和表面形态，这赋予了固体表面特殊的功能。有鉴于此，我们在纳米银表面构建出一种可以反复改变其润湿性的类磷脂双分子层结构。通过置换反应在锌片表面覆盖很薄的一层介晶树枝状银纳米，在该银基底上覆盖低能量化合物以获得超疏水薄膜，然后通过添加两亲性化合物，与之相互作用数秒即可获得类磷脂双分子层结构;再通过丙酮将表面的两亲性化合物洗脱，便可以恢复为先前的疏水薄膜。 3.固相萃取(SPE)是常用的富集方法，为了避免其他物质对分析的干扰，必须选择具有高效选择性的吸附剂来富集样品，进而开展色谱色谱分析。我们选择类似结构的偶氮苯衍生物(4-[4-phenylazo-phenoxy]butyl-1-thiol)，将其功能化修饰到树枝状银纳米表面，作为SPE填充材料，对非甾醇类激素（如己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚和双酚A）进行萃取富集，并用UPLC-MS/MS方法对目标化合物进行定量分析。用该方法对河水和牛奶的环境激素检测取得了良好效果，该方法快速、有机试剂用量少并且富集效率高。 4.在质谱研究中使用碳纳米材料多有报道。通常来说，碳纳米管等碳纳米材料主要应用子基质辅助激光解吸离子化质谱(MALDI-MS)，作为一种辅助基质，可以取代传统的MALDI基底来分析小分子化合物而避免干扰。此外，也有应用于化学电离质谱(CI-MS)或电子轰击质谱(EI-MS)作为电子发射材料。在ESI离子化技术方面仅有Cooks教授课题组报道的一篇基于碳纳米管覆盖的纸喷雾方面的文献，也是作为常规的纸喷雾离子化的基底材料，其应用场景仅限于常规的溶于极性溶剂中的化合物分析。我们在研究中发现:基于碳纳米材料的电喷雾方法可以直接离子化溶于低极性或非极性溶剂中的化合物，该现象尚未见报道。因此，将碳纳米管纸作为电喷雾发射器直接对低极性或非极性溶剂中的低极性化合物电离，并对川芎正己烷提取液和非极性溶剂中的反应进行监测。 5.硝基芳香化合物是被广泛地用作医药、染料、增塑剂、杀虫剂、杀真菌剂和爆炸物的合成中间体，在化工废水中是一种污染物，其中4-硝基苯酚具有良好的化学生物稳定性，难以自然降解，已被美国环境保护署(EPA)列为“prioritypollutant”。而粒径小于10nm的金具有较强的催化活性，可用于如4-硝基苯酚等硝基芳香化合物的还原，但是从反应混合物溶液中分离回收金纳米粒子(AuNPs)是非常困难的，因为它们尺寸是纳米级别，很容易在溶液中分散而不利于沉降。我们使用均一分布的磁性纳米材料来作为支撑材料与金纳米共价结合，使得其催化效率大大提高，前处理后只需施加以外部磁场，即可方便回收再利用。因此，Au-Fe3O4载体的制备在催化还原方面具有重要应用。