氧化锆复合陶瓷的制备及在人工唾液中性能的研究

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钙磷酸盐/氧化锆复合陶瓷因具有良好生物活性等优点,成为牙科修复材料研究的重点,但关于其在模拟口腔环境下离子释放水平的研究并不常见。本实验制备了钙磷酸盐/氧化锆复合陶瓷,研究其烧结性能、切削加工性能以及在人工唾液中钙离子的释放和硬度的变化,评估其溶解性能和生物活性。通过溶胶凝胶合成了钙磷酸盐粉体,与氧化锆按照不同比例混合并在不同温度烧结制成4Z6S、5Z5S、6Z4S三种复合陶瓷,利用阿基米德法测其致密度、线收缩率等。研究结果表明:复合陶瓷的最佳烧结温度1400℃,最佳组分为5Z5S,致密度为94.2%,线收缩率21.69%;其在加工过程中以塑性变形去除为主,具备可切削性,符合作为牙科材料的高表面质量要求。对1400℃烧结下4Z6S、5Z5S、6Z4S三种复合陶瓷在初始pH=6的人工唾液中的脱矿程度进行研究,利用ICP-AES测试Ca2+的溶出量,压痕法测浸泡后试样的硬度。结果表明:氧化锆含量越高,复合陶瓷矿物质流失程度越低,在口腔模拟环境下的稳定性越好,6Z4S复合陶瓷因在浸泡28d后有最低的钙离子浓度(251.66 mg/L),最低的质量损失率(1.71%)以及最高的硬度(3.94 GPa)而稳定性最好,符合牙科修复材料的持久性要求。1400℃烧结下5Z5S复合陶瓷在初始p H分别为4、5、6的3种酸性环境下浸泡28d后人工唾液中的钙离子浓度依次为:339.43 mg/L、293.54 mg/L、274.1mg/L;样品的硬度依次为3.10 GPa、2.50 GPa、1.55 GPa,表明唾液的酸性越强,复合陶瓷脱矿溶解越明显,组织结构被破坏得越严重。利用SEM、EDS、XRD对1400℃烧结下,5Z5S复合陶瓷在人工唾液(p H=6)中浸泡28后的表面形貌、组成和物相分析。结果表明:陶瓷表面因生成了大量叶片状的沉积HCA而具有较好的生物活性,适合作为人体硬组织替代材料。
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