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本文提出了一种基于膜固相萃取结合漫反射光谱检测分析的方法，选择膜作为固相萃取支撑材料，将被测组分富集在膜上，不经洗脱，直接采集其固相分子光谱，利用光谱对被测组分进行定量分析。该方法简单、快速、灵敏，而且选择性好。 将膜固相萃取结合紫外漫反射光谱法检测环境中的光气，光气质量在0.466-4.66μg范围内有很好的线性关系，检出限为0.25μg。为了评估该方法的准确性，将用本方法与国家环境保护总局H J/T31-1999的方法进行对比，实验结果表明本方法与HJ/T31-1999的方法具有很好的一致性。 为方便检测，研究了利用光气试纸快速检测光气的方法。采用罗丹明B脱氧内酰乙二胺(N-(rhodamine B)-deoxylactam-ethylenediamine，dRB-EDA)的方法制备光气试纸，该试纸能与光气快速反应，试纸由无色变为鲜艳的红色。根据试纸颜色的深浅对环境中光气浓度进行半定量分析。 将膜固相萃取结合固相荧光光谱检测有害气体甲苯二异氰酸酯(Toluene diisocyanate，TDI)的方法。TDI与1-(2-吡啶基)哌嗪(1-(Pyridin-2-yl)piperazine，1-2PP)室温下快速反应生成稳定的TDI-尿素衍生物，然后将产物富集在尼龙膜上，不经洗脱，直接采集其固相荧光光谱，在最佳检测条件下,荧光强度与TDI质量在0.6958-3.479μg范围内呈线性关系，检出限为6.03μg/L。