【摘 要】
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利用反应诱导相分离法,合成了一种具有三维双连续贯通孔结构的多孔材料.其中单体为二环氧甘油醚双酚A(DGEBA),交联剂为 4,4-二氨基二环己基甲烷,致孔剂包括良溶剂与不良溶剂.良溶剂与不良溶剂是通过测定溶剂对聚合物材料的溶胀度确定的,良溶剂与聚合物材料有更好的亲和性,溶胀度较不良溶剂大.为了更好地调控材料的三维结构,考察了反应条件以及相分离参数,包括不良致孔剂的分子量和浓度、良致孔剂浓度、环氧与
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利用反应诱导相分离法,合成了一种具有三维双连续贯通孔结构的多孔材料.其中单体为二环氧甘油醚双酚A(DGEBA),交联剂为 4,4-二氨基二环己基甲烷,致孔剂包括良溶剂与不良溶剂.良溶剂与不良溶剂是通过测定溶剂对聚合物材料的溶胀度确定的,良溶剂与聚合物材料有更好的亲和性,溶胀度较不良溶剂大.为了更好地调控材料的三维结构,考察了反应条件以及相分离参数,包括不良致孔剂的分子量和浓度、良致孔剂浓度、环氧与胺功能团当量比以及反应温度对聚合物材料形貌结构的影响.利用差示扫描量热法(DSC)通过检测体系反应过程中的反应热来表征体系的反应速率,通过记录浊点(CP)的出现时间确定相分离的起始点.结果表明无论是反应条件还是相分离因素都是通过影响体系的反应速率以及相分离速率发挥作用的.最终聚合物材料形貌结构决定于体系反应速率和相分离速率.随着体系反应速率的减小,相分离速率的增大,体系的相分离程度增大,即聚合物材料形态结构由闭孔结构向小球堆积结构演变,依次表现为闭孔结构、双连续骨架结构、骨架与小球堆积结构、小球堆积结构.在该研究中,四种不同分子量的聚乙二醇(150.17(PEG150),190-210(PEG200),280-320(PEG300)和 380-420(PEG400))分别作为不良溶剂制备得到了不同形貌的聚合物材料.结果表明,聚乙二醇分子量越大,其粘度越大,在动力学上阻碍了体系的相分离,减小了体系的相分离程度,最终聚合物材料形貌由小球堆积结构向闭孔结构演变.增大不良溶剂的量,使致孔剂富集相得到充分发展,最终导致聚合物材料的孔径增大.良溶剂的加入,增大了致孔剂相与聚合物相间的亲和性,阻碍了体系的相分离,从而减小了体系的相分离程度.由于聚合物链的交联点越多,结构冻结越容易,因此随着环氧与胺当量比的增大,体系的相分离程度减小.反应温度是一个相对复杂的因素,既可影响反应速度,又可影响相分离速度,从实验结果中可以发现,前者发挥更大作用.随着反应温度增大,反应速率增大,相结构冻结在相分离的初始阶段,使得最终聚合物相分离程度减小.根据这些规律,通过优化得到孔径范围为0.5μm到30μm的三维双连续贯穿孔结构.该材料表面疏水,孔径分布窄,耐酸碱,表面结构与内部孔结构基本一致,弯曲的圆柱状孔彼此交织并向四面延展,形成三维贯穿网络,孔的横截面基本都呈不规则圆形,孔在膜表面倾斜的角度各不相同,孔隙率在50％-70％之间.
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