动物组织中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留的HPLC-MS/MS检测法研究

• 作 者: 田文豪;李建成;
• 机 构: 中国农业大学动物医学院,北京100193
• 出 处: 2013年中国畜牧兽医学会兽医药理毒理学分会第十二次学术讨论会
• 发表日期: 2013年期

　　[目的]氟苯尼考作为一种新型的氯霉素类抗生素,已广泛应用于动物养殖业,而氟苯尼考在动物体内的残留会严重影响人体的身体健康。本研究旨在建立同时测定动物组织中氟苯尼考(Florfenicol)及其代谢产物氟苯尼考胺(Florfenicol Amine)残留量的HPLC-MS/MS法。[方法]用碱化的乙酸乙酯分三次重复提取动物组织中的氟苯尼考和氟苯尼考胺,合并三次提取液。将提取液中的药物通过液-液萃取转移至5％乙酸水相中,旋转蒸发浓缩有机相,脱脂,固相萃取柱净化,洗脱液在氮气下吹干,复溶、滤膜过滤。以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标物定量,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析。以乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,离子源为电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)方式检测。[结果]用该方法检测氟苯尼考及氟苯尼考胺的定量限(LOQ)为10μg·kg-1,在LOQ、1/2MRL及MRL三个添加浓度水平上两种药物的回收率在70％ ～120％范围内,批间和批内标准偏差小于15％。[结论]本研究建立了动物组织中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留的HPLC-MS/MS检测法,该方法能够满足动物组织中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留分析的要求。