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采用原位聚合法制备不同粒径纳米颗粒的聚酰亚胺基复合薄膜。采用SAXS技术，分别从颗粒间距、界面结构、分形特征等方面深入研究纳米颗粒尺寸对复合薄膜的微结构影响。实验结果表明：纳米颗粒直径为10nm颗粒薄膜中有明锐界面层，相同组分条件下直径为50nm颗粒薄膜中无明锐界面层。颗粒间最大距离在45nm至50nm间为界面层出现阈值。通过分形维数可以定量的表征纳米颗粒表面密度和基体密度。通过研究纳米颗粒尺寸对复合薄膜的微结构影响，建立微观结构与宏观性能间的联系。