【摘 要】
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目的:建立一种用高效液相色谱法分离测定康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量的方法。方法:应用氨水碱化后,乙醚提取,提取液通过Oasis MCX固相萃取柱对样品进行纯化
【机 构】
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湖北省药品检验所,湖北省药品检验所,中国药品生物制品检定所,中国药品生物制品检定所,中国药科大学 武汉 430064,武汉 430064,北京 100050,北京 100050,南京 210009
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目的:建立一种用高效液相色谱法分离测定康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量的方法。方法:应用氨水碱化后,乙醚提取,提取液通过Oasis MCX固相萃取柱对样品进行纯化,以ZORBAX SB-C8柱（250mm×4.6mm,5μm）为分析柱,0.04mol·L-1三乙胺（磷酸调pH=3）-甲醇（50:50）为流动相,检测波长235nm,柱温40℃。结果:新乌头碱、次乌人碱和乌头碱约在0.002～1μg范围内线性关系良好,其回收率>90％,RSD<2％。结论:该方法准确、专属,分离效果好,灵敏度高。
Objective: To establish a method for the separation and determination of the content of mesaconitine, hypaconitine and aconitine in Kangfuxin capsules by high performance liquid chromatography. Methods: After alkalization with ammonia, diethyl ether was extracted and the sample was purified by Oasis MCX solid phase extraction column. ZORBAX SB-C8 column (250mm×4.6mm, 5μm) was used as the analytical column, 0.04mol·L-1 Ethylamine (pH=3 for phosphoric acid)-methanol (50:50) was used as mobile phase, detection wavelength was 235 nm, and column temperature was 40°C. RESULTS: Aconitine, subparticulate and aconitine had a good linearity in the range of 0.002 to 1 μg, with a recovery rate of >90% and RSD <2%. Conclusion: The method is accurate and exclusive, with good separation effect and high sensitivity.
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