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摘要：目的 本文用原子荧光光谱法测定云木香中镉的含量。研究了仪器工作条件、载流的盐酸浓度、硼氢化钾浓度及等对测定影响的因素，建立了原子荧光光谱法测定云木香中镉的最佳工作条件。方法 本实验采用HNO3-H2O2体系高压消解木香试样，在确定的最佳工作条件下测定了木香中镉的含量。结果 实验结果表明，镉标准溶液浓度在0～12ug/L范围内，用2%盐酸载流液和1%浓度的硼氢化钾在300V负高压条件下测定所得荧光强度线性关系最好，回归方程为：Y=29.50C+19.06 r=0.9996，本实验测得镉的检出限为0.00049?g/L，精密度为0.37%；结论 回收率试验所得结果为：85.0%～102.5%；同时测得云木香中镉的含量为0.0626mg/kg
关键词：原子荧光法；荧光；云木香；镉
ABSTRACT
In this paper，the cadmium content in the Radix saussureae lappae was determined by atomic fluorescence spectrometry. the current-carrying hydrochloric acid concentration，borohydride potassium concentration，working conditions of the instrument and other Influence factors was studied，tandard solution in 0 ～ 12?g /L，With the concentration of thiourea is 0.45% and the concentration of cobalt is 0.5 mg/L，hydrochloric acid was 2% and tt in 300V of the negative pressure，the regression equation for：A = 29.50 C+19.06，r = 0.9996，According this experiment some dates was got that the detection limit was 0.00049μg/L，the precision is 0.37%；The recovery test results for：85.0%～102.5%；And the cadmium of the Radix saussureae lappae was 0.0626 mg/kg.
Keywords：Atom fluorescence spectrometry；Radix saussureae lappae；Cadmium
氢化物发生-原子荧光光谱法
原子荧光光谱法（AFS）是1964年以后发展起来的一种痕量分析技术。其基本原理是原子蒸汽荧光具有特征波长的光源辐射后被激发跃迁到高能态，通过测量原子荧光强度继而获得待测元素的含量特点。采用原子荧光光谱法对中药中痕量元素进行测定，目前可以检测出镉、铅、硒、等金属元素
云木香简介
云木香是风毛菊属的多年生草本，具有行气止痛、健胃消食的功效，主要用于胸脘脹痛、泻痢后重、食积不消、不思饮食、泄泻腹痛的治疗。原产印度，1935年开始在云南丽江引种并逐渐推广至云南全省。1959年首次出口，被誉为“云木香”。
1 实验部分
1.1 实验仪器
1.2 实验原理
样品试样经湿消解或干灰化后，在酸性介质中，试样中镉被硼氢化钾或硼氢化钠还原成氢化物，在特制镉空心阴极灯的发射光激发下，产生原子荧光，其荧光强度与被测液中镉浓度成正比，与标准系列比较定量。
1.3 试剂的配制
1.3.1 试样消解
用电子天平精确称取0.5g左右木香粉，置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加5mL浓硝酸，混匀后放置过夜，再加5mL过氧化氢，盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密封。让后将消解罐放入电热鼓风干燥箱中加热，升温至120℃后保持恒温2.5h，至消解完全，自然冷却至室温。将消解液倒入50mL烧杯中，并用少量水冲洗聚四氟乙烯内罐，洗液并入烧杯中于电炉上加热至溶液体积蒸发到1-2mL，并有大量白烟冒出时，取下用洗瓶沿烧杯内壁冲水4-5mL，冷却加入硫脲溶液（5%）9mL，钴溶液（50mg/L）1mL，然后转移至100mL容量瓶中，用2%HCL稀释至刻度。依此做十份平行样品，同时做试剂空白，备测。
1.3.2镉标准序列的配制
吸取1?g /mL的镉的标准使用液0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL于100mL容量瓶中，分别加入5%的硫脲溶液9mL，钴溶液1mL，用2%HCL稀释至刻度，摇均，即配成0.00?g /L、1.00?g /L、2.00?g /L、4.00?g /L、6.00?g /L、的标准系列溶液，放置20分钟后，上机待测。
2仪器测定条件：负高压的选择
由图知：当R值最大的时候，选择的较低负高压最合适，本实验选择负高压300V。
3.结论与讨论
研究了仪器工作条件、方法 本实验采用HNO3-H2O2体系高压消解木香试样，在确定的最佳工作条件下测定了木香中镉的含量。结果 实验结果表明，回归方程为：Y=29.50C+19.06 r=0.9996，本实验测得镉的检出限为0.00049?g/L，精密度为0.37%；
回收率试验所得结果为：85.0%～102.5%；同时测得云木香中镉的含量为0.0626mg/kg。
参考文献：
[1]陈翠，云木香GAP基地产品及其生长土壤农药残留与重 金属的检测[J]. 江西农业学报，2010，22（6）：108-110.
[2]王小波，红薯中重金属Cd、Pb等污染物的含量测定[J]. 微量 元素与健康研究，2010，27（4）：28-29.
[3]中华人民共和国国家标准GB5749-2006《生活饮用水标准》.
[4]田建军.原子荧光光谱法测定海水中的镉[J].光谱实验室，2005，22（3）：520-523.
[5]张优GFAAS法测定饲料中的镉和铅[J]，地质实验室，1995，11（5）：285～287
[6]陈新焕氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品的微量砷[J].理化检验：化学分册，2002，38（3）：139-141.
[7]GB2762-2017.食品中污染物限量国家标准[S].
关键词：原子荧光法；荧光；云木香；镉
ABSTRACT
In this paper，the cadmium content in the Radix saussureae lappae was determined by atomic fluorescence spectrometry. the current-carrying hydrochloric acid concentration，borohydride potassium concentration，working conditions of the instrument and other Influence factors was studied，tandard solution in 0 ～ 12?g /L，With the concentration of thiourea is 0.45% and the concentration of cobalt is 0.5 mg/L，hydrochloric acid was 2% and tt in 300V of the negative pressure，the regression equation for：A = 29.50 C+19.06，r = 0.9996，According this experiment some dates was got that the detection limit was 0.00049μg/L，the precision is 0.37%；The recovery test results for：85.0%～102.5%；And the cadmium of the Radix saussureae lappae was 0.0626 mg/kg.
Keywords：Atom fluorescence spectrometry；Radix saussureae lappae；Cadmium
氢化物发生-原子荧光光谱法
原子荧光光谱法（AFS）是1964年以后发展起来的一种痕量分析技术。其基本原理是原子蒸汽荧光具有特征波长的光源辐射后被激发跃迁到高能态，通过测量原子荧光强度继而获得待测元素的含量特点。采用原子荧光光谱法对中药中痕量元素进行测定，目前可以检测出镉、铅、硒、等金属元素
云木香简介
云木香是风毛菊属的多年生草本，具有行气止痛、健胃消食的功效，主要用于胸脘脹痛、泻痢后重、食积不消、不思饮食、泄泻腹痛的治疗。原产印度，1935年开始在云南丽江引种并逐渐推广至云南全省。1959年首次出口，被誉为“云木香”。
1 实验部分
1.1 实验仪器
1.2 实验原理
样品试样经湿消解或干灰化后，在酸性介质中，试样中镉被硼氢化钾或硼氢化钠还原成氢化物，在特制镉空心阴极灯的发射光激发下，产生原子荧光，其荧光强度与被测液中镉浓度成正比，与标准系列比较定量。
1.3 试剂的配制
1.3.1 试样消解
用电子天平精确称取0.5g左右木香粉，置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加5mL浓硝酸，混匀后放置过夜，再加5mL过氧化氢，盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密封。让后将消解罐放入电热鼓风干燥箱中加热，升温至120℃后保持恒温2.5h，至消解完全，自然冷却至室温。将消解液倒入50mL烧杯中，并用少量水冲洗聚四氟乙烯内罐，洗液并入烧杯中于电炉上加热至溶液体积蒸发到1-2mL，并有大量白烟冒出时，取下用洗瓶沿烧杯内壁冲水4-5mL，冷却加入硫脲溶液（5%）9mL，钴溶液（50mg/L）1mL，然后转移至100mL容量瓶中，用2%HCL稀释至刻度。依此做十份平行样品，同时做试剂空白，备测。
1.3.2镉标准序列的配制
吸取1?g /mL的镉的标准使用液0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL于100mL容量瓶中，分别加入5%的硫脲溶液9mL，钴溶液1mL，用2%HCL稀释至刻度，摇均，即配成0.00?g /L、1.00?g /L、2.00?g /L、4.00?g /L、6.00?g /L、的标准系列溶液，放置20分钟后，上机待测。
2仪器测定条件：负高压的选择
由图知：当R值最大的时候，选择的较低负高压最合适，本实验选择负高压300V。
3.结论与讨论
研究了仪器工作条件、方法 本实验采用HNO3-H2O2体系高压消解木香试样，在确定的最佳工作条件下测定了木香中镉的含量。结果 实验结果表明，回归方程为：Y=29.50C+19.06 r=0.9996，本实验测得镉的检出限为0.00049?g/L，精密度为0.37%；
回收率试验所得结果为：85.0%～102.5%；同时测得云木香中镉的含量为0.0626mg/kg。
参考文献：
[1]陈翠，云木香GAP基地产品及其生长土壤农药残留与重 金属的检测[J]. 江西农业学报，2010，22（6）：108-110.
[2]王小波，红薯中重金属Cd、Pb等污染物的含量测定[J]. 微量 元素与健康研究，2010，27（4）：28-29.
[3]中华人民共和国国家标准GB5749-2006《生活饮用水标准》.
[4]田建军.原子荧光光谱法测定海水中的镉[J].光谱实验室，2005，22（3）：520-523.
[5]张优GFAAS法测定饲料中的镉和铅[J]，地质实验室，1995，11（5）：285～287
[6]陈新焕氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品的微量砷[J].理化检验：化学分册，2002，38（3）：139-141.
[7]GB2762-2017.食品中污染物限量国家标准[S].