【摘 要】
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以2,6-二氯吡啶为原料,用甲醇/氢氧化钠体系进行甲氧基取代,用硝酸钾/浓硫酸进行硝化反应,再用氨水氨解,制得2-氨基-3-硝基-6-甲氧基吡啶(Ⅲ),最后用氯化亚锡于75℃反应4h还
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以2,6-二氯吡啶为原料,用甲醇/氢氧化钠体系进行甲氧基取代,用硝酸钾/浓硫酸进行硝化反应,再用氨水氨解,制得2-氨基-3-硝基-6-甲氧基吡啶(Ⅲ),最后用氯化亚锡于75℃反应4h还原Ⅲ,再用二硫化碳环化合成2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶,总收率为43.6%。产物结构用IR、1HNMR和MS作了表征。
To 2,6 - dichloropyridine as raw material, methanol / sodium hydroxide system for methoxy substitution, with potassium nitrate / concentrated sulfuric acid for nitration, and then ammonia ammonia solution, in 2-amino-3-nitro -6-methoxypyridine (Ⅲ). Finally, stannous chloride was added to react with 75 ℃ for 4h to reduce the Ⅲ. Then, 2-mercapto-5-methoxyimidazo [4,5-b] pyridine was cyclized with carbon disulfide , The total yield was 43.6%. The product structure was characterized by IR, 1H NMR and MS.
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