有机络盐中心稀土离子的测定

来源 :武汉大学学报(自然科学版) | 被引量 : 0次 | 上传用户:vincechuang
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1973年,Borda,P.等报导了用氧瓶燃烧分解—络合滴定测定有机稀土络合物中La、Sm、Gd、Dy、Er和Yb含量的方法[1]。我们用氧瓶法分解测定含硼的苯酰肼稀土络合物时发现。由于在燃烧过程中有黑色不溶物B_4C形成,使稀土氧化物被包在其中且不能辩论样品是否分解完全,须加入Na_2SO_4作燃烧添加剂才能测定[2]。在分析实践中体会到,此法不适用于Ce的测定,因为燃烧生成的CeO_2经振荡落入稀酸吸收液后,经2小时加热也溶解不完全。另外,当样品含磷或氟时,由于在吸收液中有LnPO_4和LnF_3形成而干扰。1978年,Bazalitskaya,V.S.等报导用燃烧管分解8—羟基喹啉稀土络合物时,以稀土氧化物重量 In 1973, Borda, P. et al. Reported the determination of La, Sm, Gd, Dy, Er and Yb in organic rare earth complexes by oxygen flask combustion decomposition-complexometric titration [1]. We use the oxygen bottle method for the determination of boron-containing benzoyl hydrazide rare earth complexes found. Due to the formation of B_4C, a black insolubles during the combustion process, rare earth oxides are contained and it can not be argued that the samples are completely decomposed. The addition of Na_2SO_4 as a combustion additive should be considered [2]. Experience in the analysis of practice, this method does not apply to the determination of Ce, because the combustion of CeO2 into the dilute acid absorption by the oscillation after 2 hours heating is also not completely dissolved. In addition, when the sample contains phosphorus or fluorine, it interferes with the formation of LnPO_4 and LnF_3 in the absorbing solution. In 1978, Bazalitskaya, V. S. et al. Reported that when decomposing 8-hydroxyquinoline rare earth complex with a combustion tube, the rare earth oxide
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