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中图分类号:F69 文献标识码:A
摘要:进行了二氮杂菲分光光度法测定水中铁的改进试验。结果表明:经过改进的方法灵敏度高、重现性好、操作简便快速,值得推广。
关键词:二氮杂菲分光光度法;改进;铁
二氮杂菲分光光度法是测定水中铁的经典方法,该方法操作简便快速,设备简单,特别适用于基层实验室[1-2]。加热是该方法检验过程中非常关键的步骤。池州市供排水公司水质检测中心实验室经过多年的实际操作,在国家标准GB/T5750一2006《生活饮用水标准检验法》的基础上成功摸索出了一套测定水中铁的方法。在该方法中,笔者对加热和涉及玻璃器皿等方面的步骤进行了改进。经试验对比,结果表明,经过改进的方法灵敏度高、重现性好、操作简便且快速。
一、材料与方法
(一)仪器100ml三角瓶;50.0ml容量瓶;TV一1810紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司生产)。
(二)试剂
1. 铁标准贮备溶液。称取0.7020g硫酸亚铁铵,溶于70m120+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,再用纯水定容至1000ml。此贮备溶液1.00ml中含0.100mg铁。
2.铁标准溶液(使用时现配)。吸取10.00m1铁标准贮备溶液(1ml含0.100mg铁),移入容量瓶中,用纯水定容至100m1。该标准溶液1.00m1中含10μg铁。
3.0.1%邻菲哕啉溶液。称取0.1g邻菲哕啉溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。该溶液1ml中可测定100μg以下的低含量铁。
4.10%盐酸羟胺溶液。称取10g盐酸羟胺,溶于蒸馏水中,并稀释至100ml。
5.乙酸铵缓冲溶液(pH值4.2)。称取250g乙酸铵,溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。
6.1+1盐酸。所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。
(三)操作步骤于8个三角瓶中,分别加入铁标准溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml。向水样及标准系列三角瓶中各加4ml l+1盐酸和1ml盐酸羟胺溶液,中火煮沸至约剩15ml,冷却至室温后移入50.0m1容量瓶中;并再用少量纯水晃匀残存在三角瓶内壁的溶液,再倒到容量瓶中,再稀释至刻度。向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液,混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液,各加纯水至50.0m1刻度,混匀,放置10~15min。于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定标准系列溶液的吸光度,并绘制校准曲线。
二、结果与分析
(一)吸光度校准曲线
改进后的方法与GB/T5750一2006方法(简称GB法)绘制的标准系列溶液的吸光度校准曲线见图1。
摘要:进行了二氮杂菲分光光度法测定水中铁的改进试验。结果表明:经过改进的方法灵敏度高、重现性好、操作简便快速,值得推广。
关键词:二氮杂菲分光光度法;改进;铁
二氮杂菲分光光度法是测定水中铁的经典方法,该方法操作简便快速,设备简单,特别适用于基层实验室[1-2]。加热是该方法检验过程中非常关键的步骤。池州市供排水公司水质检测中心实验室经过多年的实际操作,在国家标准GB/T5750一2006《生活饮用水标准检验法》的基础上成功摸索出了一套测定水中铁的方法。在该方法中,笔者对加热和涉及玻璃器皿等方面的步骤进行了改进。经试验对比,结果表明,经过改进的方法灵敏度高、重现性好、操作简便且快速。
一、材料与方法
(一)仪器100ml三角瓶;50.0ml容量瓶;TV一1810紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司生产)。
(二)试剂
1. 铁标准贮备溶液。称取0.7020g硫酸亚铁铵,溶于70m120+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,再用纯水定容至1000ml。此贮备溶液1.00ml中含0.100mg铁。
2.铁标准溶液(使用时现配)。吸取10.00m1铁标准贮备溶液(1ml含0.100mg铁),移入容量瓶中,用纯水定容至100m1。该标准溶液1.00m1中含10μg铁。
3.0.1%邻菲哕啉溶液。称取0.1g邻菲哕啉溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。该溶液1ml中可测定100μg以下的低含量铁。
4.10%盐酸羟胺溶液。称取10g盐酸羟胺,溶于蒸馏水中,并稀释至100ml。
5.乙酸铵缓冲溶液(pH值4.2)。称取250g乙酸铵,溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。
6.1+1盐酸。所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。
(三)操作步骤于8个三角瓶中,分别加入铁标准溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml。向水样及标准系列三角瓶中各加4ml l+1盐酸和1ml盐酸羟胺溶液,中火煮沸至约剩15ml,冷却至室温后移入50.0m1容量瓶中;并再用少量纯水晃匀残存在三角瓶内壁的溶液,再倒到容量瓶中,再稀释至刻度。向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液,混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液,各加纯水至50.0m1刻度,混匀,放置10~15min。于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定标准系列溶液的吸光度,并绘制校准曲线。
二、结果与分析
(一)吸光度校准曲线
改进后的方法与GB/T5750一2006方法(简称GB法)绘制的标准系列溶液的吸光度校准曲线见图1。