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摘 要:气相色谱法是当下一种较为常见的仪器分析方法,具有着用样量少、高选择性、分析速度快等一系列优势。顶空系所指的是,色谱分析样品基质上方气体成分,以此来让样品基质对分析造成的影响减到最低。本文所主要闡述的是在中药检测中顶空气色相谱法的相关运用。
关键词:中药;检测;顶空气相色谱法;应用
前言
顶空气相色谱法(Headspace Gas Chromatography,HS-GC)是目前一种较为常见检测方式,是对处在封闭空间内样品在气液平衡状态下所挥发的蒸汽开展气相色谱分析,以此检测出样品上方气体成分,对这些组分于原样品中的含量作出评估测定[1]。能够对气体进样之后并实行色谱分析,从而能够对样品中易挥发的成分起到专一性的收集作用,以此避免去除溶剂时挥发物损失,同时也能够让提取时的噪音问题得到明显降低,属于当下的重要检测方式之一。本文主要是对顶空气相色谱法在重要检测中的运用进行探究分析,具体内容如下。
1 顶空气相色谱法原理
1.1 静态顶空分析法
该方式主要是通过容器将剂量适宜的样品进行密封并放置在合理的温度中,在一段时间之后当容器内液体、气体处于平衡状态时,取封闭容器上方空气来实行分析,以此来对容器下方液体(或固体)成分作出分析[2]。但该方式对沸点<200℃的液体(或固体)组分,且易挥发样品分析效果较佳。若是以该方式来分析不易挥发物质时,则应当先对其实行化学衍生物处理。
1.2 动态顶空分析法
一般来说静态顶空分析法要在适宜温度和密封、气液平衡状态下才能开展,但动态顶空分析法并不需要平衡,可直接在尚未处在平衡状态之前实行多次取样,直至样品挥发物得到全部萃取。
1.3 顶空固相微萃取法
固相微萃取法主要是对待测物能够吸附亲和活性固体表面而实现分离富集这一条件的利用,通过在待测样品上空放置萃取纤维头的方式来确保分析物得到有效萃取。在气化室中,温度的上升会造成分析物同纤维亲和力的降低,因而分析物被有有效分离,且由于其处在较小体积中,故可确让分析法能够被向色谱柱进行转入操作。
2 顶空气相色谱法在中药研究中的应用
2.1 顶空气相色谱法在有机溶剂残留测定中的应用
①就当下而言,顶空气相色谱法对有机溶剂残留的测定效果被得到了广泛认同和应用。例如相关研究人员通过对正丁醇、乙醇检测并实行标准物的选取后,成功建立检测赤芍提取物中2种有机溶剂残留量的方式;即通过色谱分析样品挥发性,从而对赤芍提取物中的有机溶剂残留作出鉴定[3]。也另有研究人员通过该方式成功鉴定了丹参总酚酸提取物中的醋酸乙酯水平,该鉴定方式的运用相对来说简便有效,对提取物的回收具有着较好的运用效果,平均回收率相对较高。此外,通过顶空进样—毛细管气相色谱来对水飞蓟提取物实行鉴定后,对其中所含的醋酸乙酯溶剂和正己烷残留物的鉴定效果也相对较佳。因此说明顶空气相色谱法物在对有机溶剂残留开展测定时,操作性简便且更为实用,具有着较佳的试验过程以及试验效果。
②大孔吸附树脂属于有机高聚物吸附剂,属于20世纪60年代发展且沿用至今的吸附剂。其是一种结合了分析筛选性、吸附性两种原理的分离材料,且优点相对较多,包括物理化学稳定性高、属于多孔网状结构、具有较高选择性、吸附容量大、使用周期限相对较长、再生处理更方便等,因此重要化学成分分离过程以及中药提取工艺中,大孔吸附树脂的运用相对来说比较广泛。但由于其属于二苯乙烯、苯乙烯、致孔剂悬浮聚合后去致孔剂而得,但在合成过程中树脂空隙、表面有着未聚合单体物质、致孔剂等系列残留物质。因此,有必要对残留物、裂解产物作出相应的限量检查,才能有效确保用药安全性。其研究人员在对益脑胶囊中的甲苯、苯、二甲苯、二乙烯苯等大孔树脂残留物实行检测过程中,通过顶空气相色谱法的运用后,发现这部分树脂残留物的线性关系相对良好,且检出量和相关规定标准一致,因此认为该方式的重现性、可行性较高,能让检测结果的可靠性得到明显上升[4]。
2.2 顶空气相色谱法对中药材成分含量的应用
①在测量中草药成分时,顶空气相色谱法的应用也能够起到较高效果,具有着高准确性、操作简单、专属性强等诸多特点。且将其运用在中药芳香类物质测定中时,顶空气相色谱法的简便测量以及准确测量水平更高。此外,采用该检测方式来对中药中的挥发油成分实行检测以及进行中药质控时所发挥的较佳效果也使其应用更为广泛,而在具体实验过程中由于检测温度不高,可让中药中的部分组分避免了发生高温分解状况。
②相关研究人员采用顶空气色相色谱法来分析徐长卿、牡丹皮、芍药根皮等重中药材顶空气体成分时,以进样不分流方式分析后得到了不同色谱图。这些色谱特征图具有着不同表现,且发现随着牡丹皮储藏时间的延长,其所含的丹皮酚会明显降低,例如储藏了四年的牡丹皮所含的丹皮酚含量仅为微量。说明了顶空气相色谱法对于中药检测,尤其是针对芳香类物质开展检测时,除了具备操作简便且高效之外,其专属性、准确性均相对较高[5]。
3 结束语
综上所述,顶空气相色谱法属于一种应用广泛且操作简便的分析方式。在对药品开展检测过程中,该方式的运用主要是检测具有芳香气味的中药,因此针对以芳香成分来进行标准、药性判断的中药材而言,其实用性相对更强。此外,顶空气相色谱法的分析过程相对来说更为快速,不仅可让操作变得更为便捷,同时也具有着更低的环境危害性,实现了绿色环保。故顶空气相色谱法目前在微生物鉴定、食物检测中的应用相对来说较为广泛。若是将其应用于中药检测时,还应当进一步强化试验以及研究,从而才能确保检测作用、效果的上升。
参考文献
[1]杜婧,丁鼎.关于中药检测中顶空气相色谱法的应用[J].现代医学与健康研究,2018,1(9):160-160.
[2]石云峰,金樟照.顶空气相色谱法测定中药提取物的有机溶剂残留量[J].中国药业,2007,16(19):12-13.
[3]周恒,苗水,陈铭,等.顶空气相色谱法测定15种中药材、中药饮片中磷化铝残留量[J].中成药,2019,41(4):943-946.
[4]王静,李欣然,余晓燕,等.建立中药材中磷化物残留量的检测方法[J].中国医药指南,2018,16(30):6-7.
[5]孙丽丽.顶空气相色谱法在中药检测中的应用分析[J].东方食疗与保健,2016,14(11):233-233.
关键词:中药;检测;顶空气相色谱法;应用
前言
顶空气相色谱法(Headspace Gas Chromatography,HS-GC)是目前一种较为常见检测方式,是对处在封闭空间内样品在气液平衡状态下所挥发的蒸汽开展气相色谱分析,以此检测出样品上方气体成分,对这些组分于原样品中的含量作出评估测定[1]。能够对气体进样之后并实行色谱分析,从而能够对样品中易挥发的成分起到专一性的收集作用,以此避免去除溶剂时挥发物损失,同时也能够让提取时的噪音问题得到明显降低,属于当下的重要检测方式之一。本文主要是对顶空气相色谱法在重要检测中的运用进行探究分析,具体内容如下。
1 顶空气相色谱法原理
1.1 静态顶空分析法
该方式主要是通过容器将剂量适宜的样品进行密封并放置在合理的温度中,在一段时间之后当容器内液体、气体处于平衡状态时,取封闭容器上方空气来实行分析,以此来对容器下方液体(或固体)成分作出分析[2]。但该方式对沸点<200℃的液体(或固体)组分,且易挥发样品分析效果较佳。若是以该方式来分析不易挥发物质时,则应当先对其实行化学衍生物处理。
1.2 动态顶空分析法
一般来说静态顶空分析法要在适宜温度和密封、气液平衡状态下才能开展,但动态顶空分析法并不需要平衡,可直接在尚未处在平衡状态之前实行多次取样,直至样品挥发物得到全部萃取。
1.3 顶空固相微萃取法
固相微萃取法主要是对待测物能够吸附亲和活性固体表面而实现分离富集这一条件的利用,通过在待测样品上空放置萃取纤维头的方式来确保分析物得到有效萃取。在气化室中,温度的上升会造成分析物同纤维亲和力的降低,因而分析物被有有效分离,且由于其处在较小体积中,故可确让分析法能够被向色谱柱进行转入操作。
2 顶空气相色谱法在中药研究中的应用
2.1 顶空气相色谱法在有机溶剂残留测定中的应用
①就当下而言,顶空气相色谱法对有机溶剂残留的测定效果被得到了广泛认同和应用。例如相关研究人员通过对正丁醇、乙醇检测并实行标准物的选取后,成功建立检测赤芍提取物中2种有机溶剂残留量的方式;即通过色谱分析样品挥发性,从而对赤芍提取物中的有机溶剂残留作出鉴定[3]。也另有研究人员通过该方式成功鉴定了丹参总酚酸提取物中的醋酸乙酯水平,该鉴定方式的运用相对来说简便有效,对提取物的回收具有着较好的运用效果,平均回收率相对较高。此外,通过顶空进样—毛细管气相色谱来对水飞蓟提取物实行鉴定后,对其中所含的醋酸乙酯溶剂和正己烷残留物的鉴定效果也相对较佳。因此说明顶空气相色谱法物在对有机溶剂残留开展测定时,操作性简便且更为实用,具有着较佳的试验过程以及试验效果。
②大孔吸附树脂属于有机高聚物吸附剂,属于20世纪60年代发展且沿用至今的吸附剂。其是一种结合了分析筛选性、吸附性两种原理的分离材料,且优点相对较多,包括物理化学稳定性高、属于多孔网状结构、具有较高选择性、吸附容量大、使用周期限相对较长、再生处理更方便等,因此重要化学成分分离过程以及中药提取工艺中,大孔吸附树脂的运用相对来说比较广泛。但由于其属于二苯乙烯、苯乙烯、致孔剂悬浮聚合后去致孔剂而得,但在合成过程中树脂空隙、表面有着未聚合单体物质、致孔剂等系列残留物质。因此,有必要对残留物、裂解产物作出相应的限量检查,才能有效确保用药安全性。其研究人员在对益脑胶囊中的甲苯、苯、二甲苯、二乙烯苯等大孔树脂残留物实行检测过程中,通过顶空气相色谱法的运用后,发现这部分树脂残留物的线性关系相对良好,且检出量和相关规定标准一致,因此认为该方式的重现性、可行性较高,能让检测结果的可靠性得到明显上升[4]。
2.2 顶空气相色谱法对中药材成分含量的应用
①在测量中草药成分时,顶空气相色谱法的应用也能够起到较高效果,具有着高准确性、操作简单、专属性强等诸多特点。且将其运用在中药芳香类物质测定中时,顶空气相色谱法的简便测量以及准确测量水平更高。此外,采用该检测方式来对中药中的挥发油成分实行检测以及进行中药质控时所发挥的较佳效果也使其应用更为广泛,而在具体实验过程中由于检测温度不高,可让中药中的部分组分避免了发生高温分解状况。
②相关研究人员采用顶空气色相色谱法来分析徐长卿、牡丹皮、芍药根皮等重中药材顶空气体成分时,以进样不分流方式分析后得到了不同色谱图。这些色谱特征图具有着不同表现,且发现随着牡丹皮储藏时间的延长,其所含的丹皮酚会明显降低,例如储藏了四年的牡丹皮所含的丹皮酚含量仅为微量。说明了顶空气相色谱法对于中药检测,尤其是针对芳香类物质开展检测时,除了具备操作简便且高效之外,其专属性、准确性均相对较高[5]。
3 结束语
综上所述,顶空气相色谱法属于一种应用广泛且操作简便的分析方式。在对药品开展检测过程中,该方式的运用主要是检测具有芳香气味的中药,因此针对以芳香成分来进行标准、药性判断的中药材而言,其实用性相对更强。此外,顶空气相色谱法的分析过程相对来说更为快速,不仅可让操作变得更为便捷,同时也具有着更低的环境危害性,实现了绿色环保。故顶空气相色谱法目前在微生物鉴定、食物检测中的应用相对来说较为广泛。若是将其应用于中药检测时,还应当进一步强化试验以及研究,从而才能确保检测作用、效果的上升。
参考文献
[1]杜婧,丁鼎.关于中药检测中顶空气相色谱法的应用[J].现代医学与健康研究,2018,1(9):160-160.
[2]石云峰,金樟照.顶空气相色谱法测定中药提取物的有机溶剂残留量[J].中国药业,2007,16(19):12-13.
[3]周恒,苗水,陈铭,等.顶空气相色谱法测定15种中药材、中药饮片中磷化铝残留量[J].中成药,2019,41(4):943-946.
[4]王静,李欣然,余晓燕,等.建立中药材中磷化物残留量的检测方法[J].中国医药指南,2018,16(30):6-7.
[5]孙丽丽.顶空气相色谱法在中药检测中的应用分析[J].东方食疗与保健,2016,14(11):233-233.