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石墨烯是2004年发现的一种新材料,其二维片层结构推翻了理论界关于二维材料不能在有限温度下存在的理论。一经发现,石墨烯就受到了全世界科学家们的追逐,科学家们相继研究出了微机械剥离法、化学气相沉积(CVD)法、外延生长法、氧化还原法等多种石墨烯的制备方法。相比较其他几种方法,氧化还原法有着操作简单、成本低廉、稳定生产高质量石墨烯的优点,是最有前景实现石墨烯产业化的方法。 氧化石墨是氧化还原法制备石墨烯过程中的一个中间产物,历经100多年的发展,氧化石墨的制备方法分为Brodie法、Staudenmaier法和Hummers法,其中Hummers法由于其氧化速度最快、污染最小,成为了现在制备氧化石墨的主要方法。后来很多学者对Hummers法进行研究,相继出现了很多不同的改进Hummers法。 在氧化石墨制备的过程中由于加入了浓酸和高锰酸钾,导致氧化石墨溶液中含有大量的酸和重金属离子,现有的纯化技术局限于高速离心洗涤和透析洗涤,这两种纯化手段能耗高、耗时长、效率低下,无法满足石墨烯工业化生产的要求。 本文立足于氧化还原法制备氧化石墨中的几个关键问题,在以下几个方面做出了研究: 1.利用改进的Hummers法制备氧化石墨。对制备的氧化石墨样品进行拉曼光谱、红外光谱、热重分析等一系列表征,研究氧化石墨的表面结构和性质。 2.利用改进的Hummers法制备氧化石墨,分别探究了氧化石墨的离心洗涤、酸碱中和、抽滤洗涤、助滤剂洗涤和絮凝剂洗涤。离心纯化实验中,通过高速离心可以得到中性氧化石墨,用ICP测量锰离子含量。酸碱中和法,探究得到Mn2+生成沉淀的pH值为2.4,通过NaHCO3来调节pH值至6左右,然后通过一次离心得到中性氧化石墨。抽滤洗涤氧化石墨,最佳处理量为250 g/m2,用电解质调节氧化石墨的zeta电位至等电点,洗去Mn2+得到中性氧化石墨。助滤剂洗涤氧化石墨,得到10 g氧化石墨最佳助滤剂添加量为40μm硅藻土400 g。用絮凝剂进行氧化石墨纯化,探究得到最佳絮凝剂添加量为1%,最佳处理量为300 g/m2。通过对比,絮凝剂过滤方式最佳,能够满足工业化生产的要求。