【摘 要】
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氧化铝多孔材料是一种重要的无机化工产品,广泛用于医药、催化及吸附等领域。如果能够获得内部粒子规整且排列紧密多孔材料,必然会大大提升其性能。但对于如何获得单分散亚微
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氧化铝多孔材料是一种重要的无机化工产品,广泛用于医药、催化及吸附等领域。如果能够获得内部粒子规整且排列紧密多孔材料,必然会大大提升其性能。但对于如何获得单分散亚微米球形氧化铝乳液的研究较少。所以本文利用强制水解法制备了单分散亚微米球形氧化铝,并考察了各因素的影响。
本文选取碱式乙酸铝作为铝源,采用强制水解法制备了单分散氧化铝粒子乳液,并运用DTS和SEM进行表征分析。实验中考察了硫酸根离子、初始溶液浓度、初始溶液pH值、老化温度及时间等因素的影响。实验发现:硫酸根离子并不是制备单分散球形氧化铝粒子所必需的阴离子,反而在两种阴离子同时存在时,成核及长大过程混乱,不利于单分散体系的获得;初始溶液浓度是影响粒子单分散性及粒径的重要因素,实验中浓度控制在1.5×10-3 mol/L～4.5×10-3mol/L范围内;pH是影响粒子单分散性关键因素,实验中发现pH在3.45～3.55内为最佳;老化温度影响了铝离子水解程度及成核速度,实验中发现在90℃以上才能发生成核现象;老化时间影响了粒子长大过程,只有给予粒子足够的长大时间才能获得单分散体系。通过调整不同的实验参数,最终制得了粒径在300nm～800nm一系列的单分散球形粒子。在制备多孔材料的实验中,利用重力沉降法对实验室自制的230nm,PDI小于0.05的氧化硅粒子乳液进行组装。同时,利用高压过滤法对氧化铝粒子乳液进行组装,获得了两种湿凝胶。实验中发现:重力沉降速度较慢,但容易获得内部粒子排列规整的材料;高压过滤法虽然加速了粒子组装,但不易形成粒子规整有序排列状态。随后,在超临界干燥及材料成型实验中,通过细致考察各影响因素,以20％的乙醇水溶液做溶剂,获得了块状多孔材料。
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