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钨是典型的难熔金属,具有高熔点、高密度、高温强度和高硬度等特性。钨制品在冶金、电子、航空和宇航工业、核工业以及化学工业等领域有着广泛的应用。化学气相沉积法是制备高纯、高致密钨涂层及制品的有效方法,然而采用连续化学气相沉积法得到的钨沉积层的显微组织柱晶组织晶粒粗大、具有强烈的择优取向,制品硬而脆。开展通过化学气相沉积组织控制以改善钨制品的脆性研究具有重要意义。 通过对化学气相沉积钨工艺原理及膜层结晶生长过程进行分析研究,确定了采用间断供应反应气体方法控制沉积层显微组织工艺。实验确定了反应气体间断供应方式及最小间断时间。对以不同间断沉积工艺获得钨沉积层组织、结构、成分、密度、硬度等进行了初步分析与研究,并就钨沉积层残余应力、抗拉及压溃强度、断口裂纹产生及扩展趋势展开论述;通过对沉积层影响因素分析,对化学气相沉积钨层厚度及膜层厚度均匀性控制方法进行了初步实验研究。 实验结果分析表明,采用间断供应反应气体方法能够改变CVD钨沉积层显微组织,停止供应反应气体时间、周期沉积时间及间断供应气体方式是其主要影响因素。在间断WF6和H2的同时通入Ar,停止沉积时间大于5min时,可有效地阻止沉积层组织柱晶生长,得到紧密排列的层状柱晶。随周期沉积时间的缩短,柱状晶晶粒尺寸不断减小,沉积组织形态逐渐接近等轴晶,表面形貌由不规则四面体变为蘑菇状。沉积层纯度及密度略有下降,但不明显,膜层晶体生长区及沉积生长终止界面处钨相对含量均高于99.9％,沉积层密度也在18.9/cm3以上。化学气相沉积法制各钨管沿圆周方向存在较大残余压应力,间断沉积方法显著降低了钨沉积层残余应力,导致沉积层硬度值比连续沉积层的硬度值低HV100左右。间断沉积钨管在拉伸过程中在发生一定程度塑性变形后脆断,在压溃过程中则呈现多次脆断现象。间断沉积层中沉积生长终止界面对裂纹扩展起阻碍作用,可以改变裂纹扩展方向,对于降低钨制品脆性具有积极意义。通过改变气体流动方向、控制沉积温度及沉积基体各点平均方法可以使沉积制备钨管的壁厚均匀性得到提高。