极大规模集成电路工艺装备用因瓦合金的制备研究

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极大规模集成电路工艺装备国产化对我国自主生产的因瓦合金质量提出了更高要求。目前国产因瓦合金存在质量不稳定、膨胀性能较差等问题。为得到性能稳定可靠且膨胀系数更低的因瓦合金产品,本文以Fe-36wt.%Ni因瓦合金为基础,针对极大规模集成电路工艺装备用因瓦合金的制备工艺及其性能优化展开了相关研究。  采用真空熔炼炉、锻压机、热处理炉等设备制备了因瓦合金;采用金相显微镜、XRD衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等仪器对因瓦合金微观组织结构进行了表征;采用拉伸测试系统、膨胀系数仪、显微硬度仪等测试装置对因瓦合金的物理和机械性能进行了测试。  通过实验研究,确定了极大规模集成电路工艺装备用因瓦合金的成分、制备工艺和分析测试方法,考察蚀坑观察法研究因瓦合金位错的可行性并使用该方法分析了热处理工艺等相关因素对因瓦合金膨胀性能的影响。  以经典Fe-36wt.%Ni因瓦合金为基础。该合金含质量分数为35.7%的Ni和0.4%的Mn,余量为铁。将优质原材料置于真空熔炼炉中升温至1520~1580℃精炼,继而调温至1450~1520℃浇注到坩埚内,使熔融合金凝结为铸锭;铸锭经1100℃保温2h之后,采用锻造设备锻造成型;采用包含840℃保温2h的固溶处理,315℃保温4h的回火处理,98℃保温48 h的稳定化处理的三步式热处理工艺对因瓦合金锻坯进行热处理。经上述工艺制备的因瓦合金显微组织为奥氏体组织,平均晶粒尺寸约为50μm,内部主要含有Fe0.64Ni0.36单相,抗拉强度约为450MPa、屈服强度约为270MPa、延伸率约为40%、断面收缩率约为79%、20~50℃温度范围内的平均线膨胀系数约为0.933×10-6/K、室温弹性模量约为146 GPa、维氏硬度约为152 kgf/mm2。  采用向因瓦合金中添加少量合金元素的方式,期待合金元素能够与其他元素反应生成弥散分布的强化相,从而有效阻碍位错运动,提高因瓦合金强度。实验证明,在因瓦合金中添加总质量分数约为0.08%的Ti和Al之后,合金中出现了TiC等强化相,这些弥散分布的强化相使得因瓦合金的屈服强度提高了约10%。同时,由于合金元素添加量少,因瓦合金原有的优良综合性能得以保持。  采用含有4g硫酸铜,20 ml盐酸、20 ml去离子水的浸蚀液浸蚀后,因瓦合金表面会出现蚀坑。位错蚀坑是在位错于金属表面的露头处产生。因而,可以利用位错蚀坑与位错之间的相互对应关系,通过观察蚀坑来间接研究金属中的位错。本文在经典Fe-36wt.%Ni因瓦合金中观察到了蚀坑在晶粒边界、晶粒尖端的集聚现象,同时还观察到了穿越不同晶粒成条带状分布的蚀坑团簇。鉴于蚀坑与位错的对应关系,前述现象分别表明了晶粒边界对位错运动的阻碍作用、晶粒尖端应力集中以及因瓦合金试样中存在条带状应力集中区域。应力的出现与合金内部受力及受热不均匀有关。添加Ti等少量合金元素之后,因瓦合金中蚀坑密度增大,这主要与合金中出现大量夹杂物和第二相,使位错大量增殖有关。蚀坑密度的增大还会造成蚀坑生长过程中相互竞争加剧。受相邻蚀坑限制,蚀坑尺寸相对较小,蚀坑的观察和表征难度也相应增大。  实验表明,热处理能够影响因瓦合金的膨胀性能。其中,固溶处理之后的冷却速度对合金膨胀系数影响最大。固溶处理后,冷却速度越快,所得因瓦合金的膨胀系数越小。从固溶温度淬火至室温所得因瓦合金的膨胀系数大约是从固溶温度炉冷至室温所得因瓦合金膨胀系数的1/2。将回火温度从315℃调整为居里温度之下的200℃,经过同样的回火时间,合金膨胀系数相对采用常规热处理工艺得到的因瓦合金膨胀系数小,这是由于合金中应力还没有得到充分释放。延长回火时间,合金膨胀系数逐渐增大,至一稳定值,该值与经常规热处理工艺得到的因瓦合金膨胀系数值相当。采用常规热处理工艺、添加少量合金元素的因瓦合金试样中观察到了一些特殊的晶粒。晶粒内部含有亮白色颗粒和灰暗色基体,两者含Ni质量分数相差约2%。它们之间相互转化可能会对因瓦合金的膨胀性能产生一定程度的影响。
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