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随着电子烟在人群中的日益流行,其安全性也愈发受到人们的关注。鉴于小分子醛的剧烈危害性,本研究建立了一种以电喷雾电离串级质谱仪(ESI-MS/MS)为分析平台的小分子醛快速检测方法,并用该方法对电子烟气溶胶中的小分子醛进行分析检测,另外,对气溶胶捕集液和具有相同醛浓度的标准溶液的毒性关系进行了研究,进而对气溶胶中小分子醛的释放进行了探讨。本研究的工作内容主要包含以下三个方面:
一、衍生化-直接质谱分析方法的建立。为实现样品的快速检测,本研究以邻-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺(PFBHA )作为衍生化试剂,以电喷雾电离串级质谱仪(ESI-MS/MS)为分析平台,以在质谱仪进样口直接进样的方式进行样品分析。本部分工作选择了甲醛、乙醛和丙烯醛三种小分子醛作为分析物,对衍生化条件进行了优化,确定了离子源条件,以氘代甲醛为内标物建立了标准曲线,并进行了方法学验证。结果表明:PFBHA和小分子醛的最佳反应条件为40℃水浴条件下反应5分钟,整个分析过程耗时不超过10分钟;构建的标准曲线具有较好的线性(R2≥0.9966)、较高的灵敏度(检测限≤23.5ng/L)、精密度(相对标准偏差≤6.1%)和准确度(加标回收率为87—110%),因此,本方法适用于小分子醛的快速检测。
二、电子烟气溶胶中小分子醛的快速检测。为实现气溶胶中小分子醛的快速检测,采用吸收瓶捕集法对26种电子烟的气溶胶进行捕集,并用建立的方法对其进行定量检测。另外,用目前较为成熟的高效液相色谱法(HPLC-UV)同时进行检测,对比两种方法检测结果的偏差,并比较两种方法的优缺点。结果表明,两种方法检测结果的相对偏差小于9.8%,本方法的检测限低于HPLC-UV法且本方法在14种电子烟气溶胶中检测到了HPLC-UV法没有检测到的丙烯醛,本方法具有较高的灵敏度和准确度。
三、气溶胶中小分子醛的释放探究。用CCK-8实验对气溶胶捕集液和具有相同醛浓度的标准溶液进行毒性评价,结果表明,两组溶液的毒性具有高度一致性。采用GC-FID和水分仪对11种烟液进行主成分分析,并选择其中具有代表性的3种烟液进行气溶胶小分子醛释放表征,根据表征数据并结合文献研究,烟液中烟碱含量和甘油与1,2-丙二醇的比例对气溶胶中醛的释放可能有影响,具体影响有待进一步探究。
一、衍生化-直接质谱分析方法的建立。为实现样品的快速检测,本研究以邻-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺(PFBHA )作为衍生化试剂,以电喷雾电离串级质谱仪(ESI-MS/MS)为分析平台,以在质谱仪进样口直接进样的方式进行样品分析。本部分工作选择了甲醛、乙醛和丙烯醛三种小分子醛作为分析物,对衍生化条件进行了优化,确定了离子源条件,以氘代甲醛为内标物建立了标准曲线,并进行了方法学验证。结果表明:PFBHA和小分子醛的最佳反应条件为40℃水浴条件下反应5分钟,整个分析过程耗时不超过10分钟;构建的标准曲线具有较好的线性(R2≥0.9966)、较高的灵敏度(检测限≤23.5ng/L)、精密度(相对标准偏差≤6.1%)和准确度(加标回收率为87—110%),因此,本方法适用于小分子醛的快速检测。
二、电子烟气溶胶中小分子醛的快速检测。为实现气溶胶中小分子醛的快速检测,采用吸收瓶捕集法对26种电子烟的气溶胶进行捕集,并用建立的方法对其进行定量检测。另外,用目前较为成熟的高效液相色谱法(HPLC-UV)同时进行检测,对比两种方法检测结果的偏差,并比较两种方法的优缺点。结果表明,两种方法检测结果的相对偏差小于9.8%,本方法的检测限低于HPLC-UV法且本方法在14种电子烟气溶胶中检测到了HPLC-UV法没有检测到的丙烯醛,本方法具有较高的灵敏度和准确度。
三、气溶胶中小分子醛的释放探究。用CCK-8实验对气溶胶捕集液和具有相同醛浓度的标准溶液进行毒性评价,结果表明,两组溶液的毒性具有高度一致性。采用GC-FID和水分仪对11种烟液进行主成分分析,并选择其中具有代表性的3种烟液进行气溶胶小分子醛释放表征,根据表征数据并结合文献研究,烟液中烟碱含量和甘油与1,2-丙二醇的比例对气溶胶中醛的释放可能有影响,具体影响有待进一步探究。