莫来石结合碳化硅多孔支撑体的制备与表征

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多孔陶瓷膜由于其机械强度高、耐高温、耐极性溶剂、耐酸碱、使用寿命长等特点而得到了广泛的应用。要制备出性能优良的陶瓷膜,必须要有高性能的多孔陶瓷支撑体作保证。能够作为高温烟尘过滤器的原材料,碳化硅因热导率高、热膨胀系数低等优点被视作为首选材料。高质量的多孔SiC支撑体必须具备以下性能:较高的孔隙率(>35%),确保支撑体具备较高的渗透性能;均匀分布的亚微米级孔径,确保可以有效地除去2.5μm以下的颗粒;足够的机械强度;良好的抗热震性,以保证支撑体在实际应用中具备较好的稳定性能。目前关于多孔SiC支撑体的制备与研究已有很多公开发表的文章,然而能够综合地展现多孔碳化硅性能的研究还不多,并且公开发表的文章都集中于微米级孔径的研究。此外虽然多孔SiC陶瓷过滤器在国外已经商品化,但由于技术保密,其制备技术未见报道。针对这些问题,本文着重开展了以下几方面的工作:  首先,以平均粒径为11.1μm的SiC为骨料、1.8μm的α-Al2O3为助烧剂,通过压制成型法制备多孔SiC支撑体。详细考察了α-Al2O3含量对支撑体结构和性能的影响。相同烧成温度下,随着α-Al2O3含量的增加,多孔SiC支撑体的线性收缩率、孔隙率、机械强度以及气体通量逐渐降低。在综合衡量支撑体性能的前提下,确定最佳的烧成温度为1400℃,α-Al2O3添加量为15%。此时,多孔SiC陶瓷支撑体的各项性能如下:孔隙率为24.1%,平均孔径为0.57μm,抗弯强度为85.8 MPa,气体通量为1.05 m3/(m2·h·kPa)。经80℃、10%的HNO3溶液腐蚀20 d后,支撑体的抗弯强度仍可达到41.6 MPa。采用空气冷却法,经800℃、30次热震循环后,支撑体的抗弯强度仍能够保持在48.1 MPa。  其次,以平均粒径为11.1μm的SiC为骨料、2.6μm的高岭土和1.8μm的α-Al2O3为助烧剂,通过压制成型法制备多孔SiC支撑体。详细考察了高岭土与α-Al2O3不同的质量比例对支撑体结构和性能的影响。相同烧成温度下,随着助烧剂中高岭土比例的增加,支撑体的孔隙率和气体通量呈现增大趋势。烧成温度为1400℃,高岭土与α-Al2O3质量比为12∶18时,孔隙率达到26.9%,机械强度为84.5 MPa,气体通量为0.29 m3/(m2·h·kPa)。与前述未加高岭土制备的SiC支撑体相比,本章制备的SiC支撑体孔隙率稍有提高,但是气体渗透通量大幅降低。  最后,以平均粒径为11.1μm的SiC为骨料、粒径为2.6μm的高岭土和1.8μm的α-Al2O3为助烧剂,粒径为8.9μm的石墨为成孔剂,通过压制成型法制备多孔SiC支撑体。详细考察了石墨含量对支撑体性能的影响。温度一定时,随着石墨含量的增加,支撑体的孔隙率、平均孔径、气体通量都逐渐增加,机械强度呈降低趋势。结果表明,石墨的增加很大程度地提高了支撑体的孔隙率和气体渗透性能,并且很大程度上改善了支撑体的抗热震性能。800℃、30次热震循环后,支撑体抗弯强度只降低了15.5%左右。
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