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色谱分析在农药残留领域应用十分广泛,优化的色谱条件和高效的样品前处理方法能够使农药残留分析事半功倍。分散液液微萃取作为近几年兴起的一种样品前处理方法,因其有操作简单、低容积消耗量等特点,作为一种环境友好型的方法而倍受青睐。本文对拟除虫菊酯类农药氯氰菊酯进行了色谱分析和分散液液微萃取方法的研究,并结合两者应用于对气雾杀虫剂、水样以及土壤样品中氯氰菊酯含量的分析,具体工作如下:
(1)氯氰菊酯在反相高效液相色谱C18柱上可以检测到四个色谱峰,分离效果良好。对流动相、紫外吸收峰波长、流动相溶剂极性大小、内标法中内标物的加入量大小做了考察并确定了合理的分析条件。测得气雾杀虫剂中氯氰菊酯的质量百分含量为0.24％,回收率为92.3%-97.6%,最低检测限20μg·L-1;利用自制提取器提取了土壤中的氯氰菊酯,外标法测得实际土壤样品中氯氰菊酯的含量4.6μg·g-1,回收率为91.0%-96.0%,最低检测限为0.03μg·g-1。
(2)使用HP-5弱极性柱时,氯氰菊酯在气相色谱—氢火焰离子检测器条件下为四个可辨别但不可完全分离的色谱峰,在考察分流比、载气流速、柱温及内标物加入量等条件后,采用内标法测定气雾杀虫剂中氯氰菊酯的质量百分含量为0.24%,回收率为101.7%-103.2%,检测限4μg·L-1。
(3)分散液液微萃取与气相色谱一电子捕获检测器(DLLME-GC-ECD)结合测定了水样中氯氰菊酯的含量。通过分析DLLME的各个影响因素,确定了萃取过程中的最佳条件值,最终确定DLLME条件为:水样3.0 mL,盐NaCl为10 g.L-1,萃取剂氯苯20.0μL,分散剂乙醇1.0 mL,萃取剂与分散剂充分混合后用注射器快速注入水样中,萃取时间约1 min。测得水样线性范围为1.100μg·L-1,最低检测限为0.5μg·L-1,回收率在88.9%-100.1%之间,富集倍数高达194.3倍,实际水样浓度约为0.6μg·-1,RSD%(n=3)为4.1%。
(4)使用自制提取器提取土壤中的氯氰菊酯,提取剂乙醇的体积为9.0 mL,DLLME结合GC-ECD测定其含量,萃取过程中选用氯苯作为萃取剂,体积为30.0μL,氯氰菊酯的乙醇提取液做分散剂,体积为1.0 mL,盐浓度0,测得土壤中氯氰菊酯线性范围为0.05-1.0 mg·kg-1,线性相关系数为0.9836,检出限为0.59μg·kg-1,富集倍数52.6倍。在实际土壤样品中未检测到氯氰菊酯。