毛细管区带电泳/柱端安培检测咖啡因,吡哌酸及血红细胞电穿孔的研究

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该文共分三部分:Ⅰ.毛细管区带电泳/柱端安培检测咖啡因.Ⅱ.毛细管区带电泳/柱端安培检测吡哌酸.Ⅲ.细胞电穿孔的研究.Ⅰ.在NaH<,2>PO<,4>-Na<,2>HPO<,4>缓冲体系中,研究了缓冲流pH值,缓冲液浓度,分离电压对分离检测咖啡因的影响,找出了检测电势与检测峰电流之间的关系,确定了最佳实验条件.咖啡因在弱酸性及中性缓冲体系中均产生的较明显的氧化峰.在电泳分离,安培检测实验中,随pH值的增加,迁移时间t<,m>及柱效N减小,峰电流在pH值=7.4有一最大值;随缓冲液浓度增加,t<,m>及N随之增大,峰电流i<,p>亦有所增加,最佳缓冲液浓度为1.52×10<-4>mol/L NaHPO<,4>;随分离电压的增大,t<,m>,半峰宽W<,1/2>都随之减小,i<,p>及N随之增磊,20kv为最佳分离电压;i<,p>随检测电势(E<,d>)的增加而增大,1.45V为最佳检测电势.在最佳实验条件下,得到咖啡因的检测限为2.90×10<-7>mol/L(S/N=2),线性范围是1.00×10<-6>~1.00×10<-3>mol/L,迁移时间t<,m>及峰电流i<,p>的相对标准偏差分别为0.68%和2.3%.在最佳实验条件下,完成了可口可乐及模拟血清样中咖啡因的分离检测.Ⅱ.吡哌酸在pH=3.8的NaAc-HAc缓冲液中,有两个还原峰,峰电势分别为-0.40V和1.00V.在不除氧的情况下,利用碳纤维微电极,在NaAc-HAc缓冲液体系中,研究了缓冲液pH值,缓冲液浓度,分离电压对分离检测吡哌酸的影响,找出了检测电势与检测峰电流之间的关系,确定了最佳实验条件.在电泳分离,安培检测实验中,随pH值增加,迁移时间t<,m>及柱效N减小,峰电流在pH=3.8处有一最大值.随缓冲液浓度增中,t<,m>及N随之增大,峰电流i<,p>亦随之增大,考虑到基线电流的影响,选择1.2×10<-4>mol/L NaAc-8.80×10<-4>mol/L HAc缓冲液;随分离电压的增大,t<,m>,半峰宽W<,1/2>都随之减小,i<,p>及N随之增大,20kv为最佳分离电压;i<,p>在检测电势E<,d>--1.10V时有最大值.在最佳实验条件下,得到吡哌酸的检测限为7.01×10<-7>mol/L (S/N=2),线性范围是2.00×10<-6>~1.10×10<-4>mol/L,迁移时间t<,m>及峰电流i<,p>的相对标准偏差分别为0.31%和2.0%.在最佳实验条件下,完成了血清样中该药的分离检测.
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