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白酒的组成十分复杂,香味成分的总和仅占基体总量的1%~2%,但它们的含量和比例却决定着白酒的香型和风格。这些成分大多具有挥发性和热稳定性,可采用气相色谱进行分析。由于各成分的含量跨度范围大,难以通过一次进样,实现对各成分的全面剖析。因此,需对样品进行适当的前处理,才能实现有效的分离分析。另外,白酒中还含有部分非挥发性物质,它们对酒风味的形成起到重要的影响,如乳酸。由于这部分物质挥发性弱或不具有挥发性,不能直接采用气相色谱进行分析,这就需要对样品进行适当的衍生化处理,增加物质的挥发性,才能满足气相色谱分析的要求。
本论文以云南几种有特色的白酒为研究对象,有针对性的探讨了样品的前处理方法,采用气相色谱(GC)、气相色谱—质谱联用(GC-MS)技术对部分香味成分进行了剖析,对白酒的定性、定量方法进行了系统的研究,建立了一系列符合白酒香味成分分析要求的GC、GC-MS分析方法,分析结果满意。实验用MS谱图、标样保留时间等多种信息对成分定性,用内标法对成分定量。具体研究内容如下:1、采用直接进样法分析白酒中醇、酸、酯等部分香味成分,并利用叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸作为内标物对成分定量,以尽可能的降低分流歧视效应对组分定量结果的影响。
2、通过样品前处理,高沸点醇、酯的分析浓度得以提高,满足了定性、定量的分析要求。实验以苯丙炔酸乙酯为内标对成分进行了定量分析。
酒样中的有机酸经中和、萃取、浓缩等步骤处理后,可直接注入FFAP柱进行分离分析。采用2-乙基丁酸、十一酸双内标的定量方法,实验对白酒中的20多种有机酸进行了定量测定。
将非挥发性的乳酸转化成三甲基硅烷化衍生产物。通过实验间接获得了白酒中乳酸的定性定量结果。
3、论文还对比了云南白酒与国内其它白酒香味成分间的量比关系,分析了云南白酒在香味成分构成方面的独特之处。
本文提出的白酒香味成分的分离分析方法,具有很好的准确性。它对我们了解和研究云南白酒的香味成分是很有帮助的。