橡胶硫化剂—不溶性硫磺制备及热稳定性研究

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不溶性硫磺,学名硫的均聚物,简称IS,是一种优秀的橡胶硫化剂,目前已成为生产高质量子午线轮胎的专用硫化剂。目前生产不溶性硫磺最常用的方法是气化法和熔融法。气化法是将过热硫蒸气进行淬冷,工艺成熟,单程转化率高,但存在能耗大、设备腐蚀严重、易燃易爆的缺点。而熔融法淬冷的是硫熔体,反应温度低,操作安全,但该方法单程转化率低,产品稳定性不高。 本文采用反应条件相对温和的低温液相熔融法制备不溶性硫磺产品,并对其各种反应条件进行了详细的研究,在制备过程中加入抗静电剂,提高了产率。 由于不溶性硫磺是一种亚稳态物质,单独使用时稳定性会随着温度的升高而变差,且随着储存时间的延长含量会逐步降低。针对这一情况,本文采用在不溶性硫磺的萃取过程中,通过添加不同的化学稳定剂来提高不溶性硫磺的热稳定性,研究了稳定剂的种类对不溶性硫磺热稳定性的影响。 在实验过程中,不仅讨论了反应时间、反应温度、淬冷液的种类、pH值及添加剂的质量分数、抗静电剂的用量以及萃取操作的温度、时间、用量对不溶性硫磺产率的影响,还讨论了稳定剂的种类、用量对不溶性硫磺热稳定性的影响。 通过实验确定了制备不溶性硫磺的最佳条件为反应时间为60min,反应温度260℃;淬冷液选择pJH=5.5,质量分数0.1%的季戊四醇弱酸性水溶液,活性抗静电剂的用量为0.8%,此时不溶性硫磺的产率最高为45.75%;萃取操作应在常温下进行,萃取剂(二硫化碳)与不溶性硫磺粗产品的质量比为5:1,萃取时间60min,萃取后产品中不溶性硫磺的质量分数可达90%以上。 选取不同的稳定剂,在105℃,15min条件下,测定了不溶性硫磺的热稳定性。分别以光稳定剂UV一531、松节油、橡胶促进剂复合稳定剂、有机锡类复合稳定剂作为不溶性硫磺的热稳定剂,确定了适宜的稳定剂用量。最后,运用红外光谱和X射线衍射从结构、微观形态等方面对产品进行检测,进一步验证实验结果。
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