金属钛表面微纳米结构加工技术及其对细胞粘附、增殖的影响

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钛除了拥有金属的一般特性,还有很好的耐腐蚀性、抗氧化性和生物兼容性,从而被医疗界广泛采用。此外,钛弹性模量和密度接近人骨,能与骨组织形成牢固而紧密的结合,使其成为植入体首选医用金属材料。然而,周围组织与植入体整合以及种植体周围炎的发生仍然是提高植入成功率有待解决的关键因素。种植体表面特征(微/纳米结构)是影响骨整合的种植义齿设计重要因素,逐渐成为新的发展方向。本文有针对性的提出,在细胞层次上,以口腔种植牙为突破口,与北京大学口腔医学院合作,利用金属钛微/纳加工技术改善植入体表面特征,从而促进周围组织与植入体结合。  首先,本论文对圆片级金属钛等离子干法刻蚀工艺进行了研究和优化,分别以软掩膜SU-8和硬掩膜SiO2作为刻蚀掩膜,得到了兼顾刻蚀速率和刻蚀选择比的优化刻蚀条件:(1)线圈功率800W,平板功率200W,氯气流量60sccm,腔体气压0.4Pa,刻蚀速率约为2μm/min,与SU-8的刻蚀选择比为1∶1;(2)线圈功率600W,平板功率200W,氯气流量60sccm,腔体气压0.4Pa,刻蚀速率约为0.79μm/min,与SiO2的刻蚀选择比为7∶1。  其次,利用金属钛等离子干法刻蚀工艺,在金属钛圆片上,制备出不同的微米结构,研究了其对成纤维细胞(L929)、成骨细胞(MG63)、人口腔鳞状上皮细胞(SCC-PKU1)粘附和增殖的影响。结果显示:细胞粘附形态,受表面微米结构影响,当微米结构尺寸与细胞大小相当,或小于细胞大小时,出现明显的“接触诱导”现象;有利于成纤维细胞(L929)的增殖微米结构为C2(15μm菱形),细胞增殖提高了近100%;有利于上皮细胞(SCC-PKU1)的增殖的微米结构为E1(5μm~100μm周期沟槽图形),细胞增殖提高了近90%。表面微米结构并没有明显提高成骨细胞(MG63)的粘附率,有利于成骨细胞(MG63)增殖的微米结构为E1(5岬~100μm周期沟槽图形),细胞增殖提高约40%。  然后,本文对纳米氧化钛(NST)制备的工艺进行了研究,得到了优化工艺参数:85℃,15%H2O2,20~40min,比表面积37.3m2/g,接触角59.1°;以SU-8为氧化掩膜,利用选择掩膜技术,成功制备出大面积无裂纹图形化NST(760μm);得到NST薄膜残余应力变化趋势;借助金属钛等离子刻蚀工艺,成功制备出多种3DNST结构;细胞实验结果表明,通过H2O2水浴法制备的纳米氧化钛结构,有利于细胞的粘附和增殖,成骨细胞(MG63)在NST表面的粘附率为在Ti表面的近2倍。  最后,本论文原创性的提出利用金属钛干法刻蚀工艺制备纳米柱森林结构;研究了刻蚀参数线圈功率、平板功率、氯气流量和刻蚀时间对纳米柱森林结构的影响,得到了优化工艺条件:线圈功率600W,平板功率100W,氯气流量80sccm,腔体气压0.7Pa,温度-13℃;刻蚀速率220nm/min-320nm/mim制备了直径为50nm-200nm,最大深宽比约10∶1(刻蚀120s)的纳米柱森林结构,表面疏水,对可见光反射率低。细菌实验结果显示,金属钛纳米柱森林结构有效抑制了牙龈卟啉单胞菌(P.gingivalis)的生长。借助金属钛干法刻蚀工艺,制备了图形化纳米森林结构。  通过研究金属钛微/纳米加工技术制备的表面结构对细胞和细菌行为的影响,得到了有利于细胞粘附及增殖,同时抑制细菌生长的微/纳米结构,从而为利用表面微纳米形貌来提高种植成功率、促进骨整合以及减少种植体周围炎发生,提供了设计依据。
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