【摘 要】
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该论文对2,4-二硝基乙苯的氧化反应来制备2,4-二硝基苯甲酸和对氯苯基异氰酸酯的水解反应来合成N,N-双(4-氯苯基)脲进行了研究.2,4-二硝基乙苯是一种重要的 有机合成中间体,
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该论文对2,4-二硝基乙苯的氧化反应来制备2,4-二硝基苯甲酸和对氯苯基异氰酸酯的水解反应来合成N,N<,>-双(4-氯苯基)脲进行了研究.2,4-二硝基乙苯是一种重要的 有机合成中间体,通常由乙苯的硝化反应来制备.该文首先将乙苯用浓硝酸和浓硫酸配成混酸(乙苯与浓硝酸、浓硫酸的摩尔比为1:2.2:2.96)在68-72℃硝化3小时,然后用发肖酸和浓硫酸(乙苯与发烟硝酸、浓硫酸的摩尔比为1:1.1:1.76)在同术温度下硝化1小时,可以获得88.8﹪收率的2,4-二硝基乙苯.2,4-硝基乙苯的氧化中,该文首先将2,4-二硝基乙苯与重铬酸钠混合,加入若干毫升水,在冰水浴冷却下,待温度降至10℃以下,将浓硫酸逐滴加入,过程中温度控制在35℃以下,浓硫酸加完后撤去冰水浴,让其升温至50-55℃,在此范围 内保持20分钟,然后升温至65℃反应2小时.反应完后冷却至20℃,加入少量碎冰,过滤. 将滤饼用10﹪的到钠深液溶解,过滤.在滤液中加入稀盐酸至强酸性,冷冻后过滤,可得2 ,4-二硝基苯甲酸的淡黄色晶体,产率50﹪.这种用重铬酸钠氧化2,4-二硝基苯合成2,4-二硝基苯甲酸的工艺未见文献报道.
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