【摘 要】
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该文对脱氢芳樟醇重排合成柠檬醛进行了研究,选择聚有机硅氧钒为主催化剂,并对主催化剂的制备条件进行了考察;研究了柠檬醛合成工艺条件,包括反应温度、反应时间、溶剂类型、
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该文对脱氢芳樟醇重排合成柠檬醛进行了研究,选择聚有机硅氧钒为主催化剂,并对主催化剂的制备条件进行了考察;研究了柠檬醛合成工艺条件,包括反应温度、反应时间、溶剂类型、溶剂用量、催化剂用量、助剂类型、助剂用量等;同时对柠檬醛及脱氢芳樟醇的热敏性质、柠檬醛合成反应的动力学进行研究.结果表明,催化剂制备的理想条件为:n(Ph<,2>SiCl<,2>):n(Na<,3>VO<,4>·12H<,2>O)为3:1、催化剂干燥温度140℃、催化剂干燥时间3h、二苯基氯硅烷丙酮溶液滴加速度不超过6.90g/min.柠檬醛合成的工艺条件为:反应温度140℃~150℃,反应时间4~5h,溶剂为异丙苯,w(溶剂):w(脱氢芳樟醇)为2.5,w(催化剂):w(脱氢芳樟醇)为5.0~7.5:100,助剂可采用丁二酸等羧基化合物,n(丁二酸):n(脱氢芳樟醇)为0.005:1.在上述反应条件下,脱氢芳樟醇转化率>85％,柠檬醛选择性>90％,产品收率为80％左右.脱氢芳樟醇和柠檬醛均属于热敏性物质,在温度140℃以上,随受热时间的延长,脱氢芳樟醇将部分发生异构化,柠檬醛则易发生分解、氧化、聚合等副反应,并引起浓度的降低.动力学研究表明,脱氢芳樟醇重排生成柠檬醛属于一级反应,表观速率常数k=k<,0>×e<-Ea/RT>=1.15×10<8>×e<-94050/RT>.
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