串级氯化法提取铂族金属工艺研究

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本文针对我国两类典型的铂族金属资源:云南金宝山低品位铂钯矿浮选精矿经过氧压酸浸预处理后的富集渣(以下简称金宝山铂钯精矿)及火法熔炼废汽催化剂富集渣,采用串级氯化新工艺高效提取回收铂族金属。  对金宝山铂钯精矿采用酸碱处理,回收矿渣中有价金属,再进行串级氯化回收铂钯金属。完成了实验室小试试验和2 kg中试试验,开发研制出一套串级氯化装置。该工艺为我国低品位铂钯矿的综合利用开发提供了一条高效率、污染小、流程短的新技术途径。  试验分别考察了金宝山铂钯精矿酸碱处理及氯化过程中各种实验条件对铁、硅以及铂、钯氯化浸出率的影响。试验优选出的酸碱处理条件为:金宝山铂钯精矿球磨2h,反应固液比S∶L=1∶2,硫酸用量23 wt%,氢氧化钠用量17 wt%,时间4h,反应温度85℃。Fe和Si浸出率分别达到97%、63%以上。氯化实验条件:球磨时间2h,反应固液比S∶L=1∶2,氯酸钠用量17 wt%,混酸用量57 wt%,时间5h,反应温度90℃。在2kg中试实验结果表明,第一级铂、钯浸出率分别达93%、98%以上。  金宝山氯化液,具有酸度高,贱金属多,铂含量低等特点。离子交换法能选择性地对微量浓度、呈氯配阴离子状态的铂族金属有效地吸附回收,而且适用于pH范围比较广。主要研究了201×7强碱性阴离子交换树脂从低含量铂钯氯化溶液中铂钯的吸附性能,考察了不同阴离子交换树脂对氯化液中低含量铂钯的吸附率,不同洗脱剂对铂钯解析率的影响,201×7强碱性阴离子交换树脂的用量,吸附时间,pH值,反应温度等因素对树脂吸附铂钯的影响。实验结果表明:pH=1时树脂的吸附效果更好;静态饱和吸附容量可达到192.53 mg/g(Pt/干树脂),208.04mg/g(Pd/干树脂);温度越高越有利于吸附,吸附铂、钯反应热焓分别为△H=36.04kJ·mol-1,△H=25.35 kJ·mol-1;吸附平衡服从Langmuir吸附等温式;吸附过程主要以膜扩散为主;吸附反应为二级反应;用2.4 mol/L的高氯酸作为洗脱剂,可使铂钯的解析率分别达到86%、99%以上。  对废汽催化剂,用一定量的硫化铁捕集剂,再加入助溶剂,混合均匀加入到熔炼炉中,反应一定时间倒出上层渣,下层为铂族金属铁捕集渣。铂族金属捕集率达99%,将所得铁捕集渣除铁和串级氯化实验,除铁优化实验条件为:反应固液比S∶L=1∶5,硫酸用量15%(体积分数),时间4h,反应温度80℃,Fe浸出率达98%以上。氯化实验条件:球磨时间2h,反应固液比S∶L=1∶4,氯酸钠用量17 wt%,混酸用量57 wt%,时间6h,反应温度90℃。在2kg中试实验结果表明,第一级铂、钯、铑浸出率达99%以上。
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