【摘 要】
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以丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、碳酸锂、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料,采用高分子网络凝胶法成功地制备出多组分氧化物LiO-AlO-SiO(LAS)微晶玻璃超微粉末,并成功掺杂了晶
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以丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、碳酸锂、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料,采用高分子网络凝胶法成功地制备出多组分氧化物Li<,2>O-Al<,2>O<,3>-SiO<,2>(LAS)微晶玻璃超微粉末,并成功掺杂了晶核剂ZrO<,2>和稀土氧化物Y<,2>O<,3>、La<,2>O<,3>.用TG-DTA,IR,XRD,TEM对产物进行了表征.将粉末压成块体,分别在900℃、1100℃和1200℃烧结,得到LAS系微晶玻璃,测定了热膨胀系数和致密度.结果表明:掺杂剂加速了微晶玻璃的析晶,降低了析晶温度;β-石英固溶体向β-锂辉石固溶体的转化温度由1000℃降低到900℃,甚至更低.通过X射线衍射,计算出掺杂前后晶胞参数和晶粒度的变化,发现β-锂霞石的a值和β-锂辉石的c值有所增大.三种掺杂剂中,La<,2>O<,3>对晶胞参数的影响最大,ZrO<,2>的影响最小,并随掺杂量的增加,晶粒度变小.得到了低膨胀微晶玻璃,膨胀系数达到10-7数量级.掺杂对析晶和相变的影响宏观上表现为热膨胀系数的变化,在900℃烧结,Y<,2>O<,3>的掺杂量为0.5mol﹪、1mol﹪时,热膨胀系数降低,达到2mol﹪时,热膨胀系数增大;La<,2>O<,3>的掺杂量为0.5mol﹪时,热膨胀系数降低,大于1mol﹪时,热膨胀系数增大;ZrO<,2>的掺杂量为0.5molt﹪时,热膨胀系数降低,大于1.5mol﹪,热膨胀系数增大.烧结温度在1100℃以上时,掺杂后热膨胀系数均增大.由此可知,控制掺杂剂的含量以及晶化温度,可以根据需要调节微晶玻璃的热膨胀系数值.高分子网络凝胶法制备的LAS系微晶玻璃的致密度较低,随着晶化温度的升高,微晶玻璃的致密度增大.掺杂量较小时,可提高微晶玻璃的致密度,当掺杂量增大到一定程度,致密度反而降低.
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