论文部分内容阅读
粒径大于2μm的单分散有机-无机杂化二氧化硅微球在液相色谱填料领域具有潜在的应用前景,因此受到广泛的关注。本文以1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTSES)为硅源前驱体,十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)为模板剂,用修正的st?ber法在不同实验条件下合成乙烷桥联的有机-无机杂化二氧化硅微球。然后采用超声、高速剪切、冷冻干燥技术对材料的分散性进行了研究。最后采用共缩聚和后接枝两种方法将十八烷基(C18)键合到有机-无机杂化二氧化硅材料表面,得到C18键合的有机-无机杂化二氧化硅材料。采用扫描电镜、氮气吸附-脱附、傅立叶变换红外光谱、元素分析和核磁共振分别对材料的形貌、孔结构及修饰效果进行表征。实验结果表明,二氧化硅的形貌(从不规则形貌到均匀球形形貌)与体系中水的含量有关;随着模板剂用量的减小、氨水用量的增加、反应温度的降低,二氧化硅微球的粒径在逐渐增大。合成二氧化硅微球的最优摩尔配比为1BTESE:x DTAB:10NH3:300H2O,其中x为0.2~0.6。材料的分散性研究表明,将二氧化硅微球超声处理5min,在5k r.p.m.的剪切速度机械剪切处理5min,最后通过冷冻干燥处理后,样品的分散性最优。共缩聚法和后接枝法均能成功地将C18键合到有机-无机杂化二氧化硅微球表面。对于共缩聚法,为了保持二氧化硅的球形形貌,需要将十八烷基三乙氧基硅烷(ODTES)/BTESE的摩尔比例控制在0.1以内;采用后接枝法合成C18键合的有机-无机杂化二氧化硅微球时,需要在C18键合前对有机-无机杂化二氧化硅微球进行羟基化处理,处理的条件是在HCl中超声后缓慢搅拌6h。采用后接枝法时,C18的键合量随着ODTES浓度的增加而略微增加,且C18键合后,二氧化硅材料依然保持球形形貌及良好的介孔结构。