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催化剂的微观结构在碳纳米管阵列的生长过程中起着关键作用。只有具有良好形貌的催化剂颗粒才可以催化生长出高定向性和管径均匀的碳纳米管阵列。一般催化剂的制备是通过溅射或热蒸发的方法将催化剂以薄膜的形式沉积在玻璃、单晶硅片等基底上，然后在氢气或氨气中通过高温处理形成纳米量级的颗粒。但是催化剂薄膜的制备工艺、原始显微结构、热处理的时间及气氛等参数直接影响着在高温下形成的催化剂颗粒的尺度及分布，进而影响碳纳米管的直径及阵列的形貌。国内外对这些方面进行的研究仍然很少。
本文利用磁过滤金属蒸气真空弧(MEVVA)沉积技术，在单晶硅基底上沉积Fe催化剂薄膜，对不同角度沉积的催化剂薄膜的微观结构及其在热处理过程中的演变进行了系统的研究，并对不同微观结构的催化剂薄膜在热化学气相沉积中合成的碳纳米管阵列的形态进行了分析。揭示了催化剂薄膜的微观结构与碳纳米管阵列形貌之间的关系，从而通过催化剂薄膜的微观结构控制合成出了定向性好、管径均匀的高纯度多壁碳纳米管阵列。实验过程中本研究还对碳纳米管阵列的生长过程进行了分析，并对碳纳米管阵列分层生长机制进行了讨论。
由于碳化硅半导体纳米线具有优越的耐腐蚀性、良好的导热性能、大的击穿电场以及优异的场发射性等优良特性，因此在纳米场发射电子器件等方面具有广泛的应用前景。然而碳化硅纳米线的制备需要在较高的温度下进行，制备的成本高，很难实现大批量的制备，阻碍了碳化硅纳米线的应用。本文借助碳纳米管阵列成熟的热CVD制备工艺，在合成出高纯度碳纳米管阵列的基础上利用强流Si离子注入，在碳纳米管阵列的顶端成功合成出了碳化硅化合物纳米线。这样合成出的SiC/CNTs复合纳米线为纳米场发射电子器件的制备提供了一种新的准一维复合纳米线阵列材料。