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本文以三羟甲基氨基甲烷和1，3-二溴丙烷为原料，反应合成1，3-双[(三羟甲基)甲基氨基]丙烷(BTP)，讨论了反应配比、反应时间、酸化和碱化pH值等工艺条件对产品收率和品质的影响，探讨几种后处理方法，研究高效液相色谱法检测BTP的色谱工作条件，及从副产物中回收原料三羟甲基氨基甲烷的方法。并进行了BTP工业化应用的中试研究，初步讨论其生产工艺影响因素和所遇到的问题，为其大规模工业化提供实际经验和理论基础。此外，采用红外光谱、熔点测定、显微镜等方法表征了BTP的结构和结晶体。实验结果表明，1，3-双[(三羟甲基)甲基氨基]丙烷合成的适宜工艺条件为：三羟甲基氨基甲烷和1，3-二溴丙烷的摩尔比为4：1，反应时间为8小时，酸化pH=1.0～1.5，碱化pH=9.5～10.0。采用一步碱化后处理法制备BTP，探讨了直接碱化pH值对产品转化率的影响，当碱化pH值为11.0时，所得产品质量和相对含量较高。在原料回收实验中，pH值为10.1～11.2时，原料回收率为89.4％。采用的高效液相色谱条件：HPLC反相离子对色谱法，用示差折光检测器，色谱柱采用Symmetry C18(4.6×250mm，5μm)，以甲醇：水=1：9体积比为流动相，流速：1ml/min，柱温为30℃。在直接碱化法中试研究中，采用实验室工艺条件，BTP平均收率为78％。实验结果表明反应很稳定，重复性好，中试产品中BTP含量都在85％左右。冷却搅拌等因素对结晶的影响较大，确定冷却结晶终止温度即冷抽滤温度为23℃，结晶时间为5h，搅拌速度在50～60r/min范围时，所得晶体较佳。中试实验循环利用乙醇，对产品收率影响很小。