高分子网络微区沉淀法制备纳米镁铝尖晶石粉体的研究

• 作 者: 李逵
• 机 构: 大连交通大学
• 出 处: 大连交通大学
• 发表日期: 2007年期
• 关键词: 工艺参数 高分子网络微区沉淀法 纳米 镁铝尖晶石

本文采用高分子网络微区沉淀法来制备纳米镁铝尖晶石（MgAl₂O₄）粉体。首先将廉价、易得的无机盐原料硝酸铝（Al（NO₃）₃·9H₂O），硝酸镁（Mg（NO₃）₂·6H₂O）和尿素（CO（NH₂）₂）溶于水中得到混合溶液，然后加入由凝胶用有机单体丙烯酰胺与N，N′-亚甲基双丙烯酰胺交联剂组成的混合溶液和作为聚合反应引发剂的过硫酸铵，搅拌，溶解、混合均匀后，在60～65℃水浴环境中加热，丙烯酰胺和N，N′-亚甲基双丙烯酰胺开始聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，溶液中各物质均匀分布在由聚合物形成的网络微区中，然后将凝胶在110～120℃饱和水蒸气中处理，此时尿素将发生水解，其水解产物同金属离子(Al³⁺、Mg²⁺)在高分子网络形成的微区中沉淀，然后将前驱体在95℃下干燥，并在700～1100℃下煅烧2h，即可获得纳米MgAl₂O₄粉体。实验中工艺参数的改变会对合成的MgAl₂O₄粉体的粒径和形貌产生一定影响。本文研究了原料的浓度、单体的浓度、单体与交联剂的比例和煅烧温度等影响因素。结果表明，原料浓度增大时，开始产生凝胶的时间变长，粉体粒径变大；单体浓度大时，粒径变小；MgAl₂O₄的形成温度在600～700℃，随着温度的升高，晶粒长大，发育逐渐完好。采用TGA／DTA、XRD、TEM和FT-IR等现代分析测试技术对前驱体的热分解和所制得粉体的组成、物相结构、颗粒尺寸及形貌进行表征。结果表明，本方法制得的MgAl₂O₄粉体属尖晶石相，形状为球形，成分单一，结晶良好，颗粒粒径小，且粒度分布窄。此法成本低，周期短，工艺简单，操作方便，易于推广，突破了传统工艺中需要高温煅烧前驱体的条件，在较低的煅烧温度下就可获得高温稳定的纳米MgAl₂O₄粉体，特别适合于多元氧化物纳米材料的制备。