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通过对乙炔气相法合成醋酸乙烯催化剂生产及使用情况的分析,针对目前该催化剂在工业生产时将活性炭孔道堵塞、比表面积严重降低的问题,采用过量浸渍法研究了制备该催化剂的浸渍条件,并对催化剂的干燥和焙烧进行了研究。
采用过量浸渍法制备催化剂的较合适负载量应该在26[%]附近,较合适的浸渍条件为浸渍温度为55℃,浸渍时间为60 min,浸渍液浓度为0.8 mol/L。真空浸渍法可以使活性组分醋酸锌进入到活性炭的深层孔结构中,其催化剂醋酸锌负载量比普通浸渍催化剂高5.38[%],但对催化剂比表面积的影响较小。采用超声波浸渍法制备该催化剂,其效果比真空浸渍法更加明显,超声波催化剂醋酸锌负载量比普通浸渍催化剂高27.6[%];同时超声波可以增加催化剂的比表面积,在醋酸锌负载量相同的情况下,超声波浸渍催化剂比普通浸渍催化剂比表面积高34.1[%]。干燥温度越高,催化剂中所含结合水越少。慢速干燥容易堵塞孔道,致使比表面积下降、活性组分分布不均匀;快速干燥可以防止溶质的迁移,提高催化剂比表面积,使活性组分分布均匀。在该催化剂制备中加入焙烧工艺,200℃焙烧催化剂可以完全去除催化剂中的结合水,从而将催化剂比表面积提高68.57[%],在175℃下测定催化剂活性,醋酸单程转化率比喷洒法催化剂高2[%];250℃焙烧催化剂可以使活性组分再分布,同时醋酸锌分解为氧化锌,导致催化剂比表面积提高174.4[%],其催化活性高于200℃焙烧催化剂,但在反应前需要进行活化处理。
研究结果表明,在浸渍温度为55 ℃,浸渍时间为60min,浸渍液浓度为0.8mol/L,干燥温度为145℃条件下得到醋酸锌负载量为26[%]的催化剂,再在200℃下焙烧处理,其催化剂在175℃下醋酸单程转化率比工厂催化剂高2[%]。